GB/T 10209.3-2001磷酸一铵、磷酸二铵中水分的测定.pdf

GB/T10209.3-2001 前 言 本标准是对GB/T10210-1988((磷酸一钱、磷酸二钱中水含量测定》的修订 本标准与前版的主要差异是:明确规定卡尔 ·费休法为磷酸一钱、磷酸二钱中水分测定的仲裁法。 本标准自实施之日起，同时代替GB/T10210-1988 本标准由国家石油和化学工业局提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。 本标准起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、四川什化股份有限公司。 本标准主要起草人:杨一、黄大雄、杨晓霞、敬文忠、商照聪 本标准于 1988年首次发布。 中华人 民共和 国国家标 准 GB/T 10209.3-2001 磷酸一按、磷酸二按中水分的测定 代替GU/T 10210--1988 Determinationofwatercontentform onuam m om um phosphateanddiammonium phosphate 1 范围 本标准规定r用卡尔 .费休法和真空烘箱法测定磷酸一钱、磷酸二铁中的游离水分。 本标准适用于各种工艺生产的磷酸一钱、磷酸二铁肥料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均 为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T6283--1986 化工产品水分测定方法 卡尔 ·费休法(eqvISO760:1978) FIG/T2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3 测定 3.1 卡尔 ·费休法(仲裁法) 3.1.1 原理 存在于试料中的游离水分，与已知水的滴定度的卡尔 .费休试剂进行定量反应，反应式如下: H,O+I,+SO,+3C,H,N- 2C,H,N ·HI+C,H,N.SO, C,,H,N ·SO,+CH,OH- C,H,NH ·OSO2OCH, 3门.2 试剂和溶液 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定 3.1.2.1 5八分子筛:直径3-5mm，用作干燥剂。使用前，于500C下焙烧2h，并在内装分子筛的干 燥器中冷却，使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后再使用; 3.1.2.2 甲醇:水含量G0.05%，如试剂水含量超过0.05 ，于500mL甲醇中加人 5A分子筛约 50h，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用; 31.2.3 二氧六环:经脱水处理，方法同3.1.2.2; 3.1.2.4 无水乙醇:经脱水处理，方法同3.1.2.卜 31.2.5 卡尔.费休试剂。 注:无毗RAI的卡尔 ·费休改进试剂也可使用，但在仲裁时 只能使用含毗吮的试剂 3.1.3 仪器 3.1.3门 长尔 ·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配置或与之性能相当的卡尔 。费休仪器; 3门.3.2 离心机; 3.1.33 注射器 11.4 分析步骤 中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2001一07-26批准 2002一01一01实施 Gs/T10209.3-2001 3门.4.1 卡尔 ·费休试剂的标定 按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠或水标定卡尔 ·费休试剂的水的滴定度T 3.1.4.2 测定 于125m工带翻口橡皮塞的锥形瓶中，称量水分含量不大于150mg的试样1.5g-2-5g,精确至 0.001g,盖上瓶塞，用注射器注人50ml二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水甲醇或无 水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置 15min，再摇动或振荡几分钟，等试料稍为沉降后。取部分溶液 于带翻口橡皮塞的离心管中离心。 通过卡尔 ·费休滴定仪的排泄嘴，