含氟多环芳烃聚硅氧烷固定相的制备及色谱性能研究 应用化学专业论文.docxVIP

分类号：b叼 分类号：b叼 单位代码：10422 密级： 学昏训II y刁 ∥户蒙力番 SHANDONG UNIVERSII’Y 硕士学位论文 Thesis for Master Degree 论文题目： 京婶够砑荔幢聚硅耷吼圊删剐‰砍 麟惨镌确 作者姓名 培养单位 专业名称 指导教师 合作导师 砂丛年r月肖El 万方数据 Shandong Shandong Univers Synthesis and paration characteristicsCnaraCterlStlCS of0t noro tetraphenylphenyl polysiloxane stationary phases for capillary gas chromatography Niu Na May，2015 2 万方数据 原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本文完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名：—兰尘卜 Et 期： 塑!!!蔓谚 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 (保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名：生姆 导师签名： 塑堕 日期：翌!竺：!：竖 万方数据 山东大学硕士学位论文目录 山东大学硕士学位论文 目录 摘要 一I ABSTRACT II 第一章 绪论 l 1．1 聚硅氧烷固定相的分类及特点 一1 1．1．1聚二甲基硅氧烷(PDMS) 2 1．1．2聚二苯基二甲基硅氧烷(PDPS) 3 1．1．3 聚亚芳基(碳硼烷)硅氧烷 5 1．1．4聚二甲基甲基三氟丙基硅氧烷 一6 1．1．5聚氰丙基硅氧烷 ．．7 1．2离子液体对实际样品的分析 ．．8 1．2．1石油样品分析 一9 1．2．2环境检测 10 1．2．3香水精油分析 1 1 1．2．4脂肪酸及脂肪酸甲酯分析 12 1．3气相色谱毛细管柱制备技术 ．．14 1．3．1 柱材料 14 1．3．2毛细管柱内壁改性 15 1．3．3 固定液的涂渍 16 1．3．4毛细管柱的老化 17 1．3．5色谱柱的质量评价 17 1．4本课题的主要研究内容及意义 ．．20 1．4．1 研究内容 20 1．4．2研究意义 20 万方数据 山东大学硕士学位论文参考文献 山东大学硕士学位论文 参考文献 ．．20 第二章 两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备与表征 ．．33 2．1 实验部分 ．．33 2．1．1实验仪器 33 2．1．2实验试剂 33 2．2集中型聚甲基乙烯基硅氧烷的合成与表征 ．．34 2．2．1 四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备 34 2．2．2聚甲基乙烯基硅氧烷的制备 35 2．3 3,4一二(2，4一二氟苯基)一2，5。二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备与表征 37 2．3．1 3,4一(2，4一二氟苯基)．2，5．二苯基环戊二烯酮的制备与表征 ．37 2．3．2 3,4一(2，4一二氟苯基)．2，5．二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备与表征39 2．4 3,4一二(3，4，5一三氟苯基)．2，5。二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备与表征 42 2．4．1 3,4一-(3，4，5一三氟苯基)一2，5一二苯基环戊二烯酮的制备与表征 ．．42 2．4．2 3,4一二(3,4，5．三氟苯基)．2，5．二苯基苯基接枝聚硅氧烷的制备与 表征 45 参考文献 ．．47 第三章 两种含氟四苯基苯基接枝聚硅氧烷毛细管柱的制备及色谱性能研究．．49 3．1 实验部分 ．．49 3．1．1 实验仪器 49 3．1．2实验试剂 49 3．2 固定相3,4一--(2，4一二氟苯基)．2，5．二苯基苯基接枝聚硅氧烷的色谱性能 评价 50 3．2．1 热稳定性 50 3．2．2柱效 ．5 1 万方数据 山东大学硕士学位论文3．2．3 山东大学硕士学位论文 3．2．3 极性 ．．53 3．2．4表面惰性 54 3．2．5实际分析应用 55 3．3 固定相3,4。-(3，4，5一三氟苯基)一2，5一二苯基苯基接枝聚硅氧烷的色谱性能 评价 ．．60 3．3．1 热稳定性 60 3．3．2柱效 ．61 3．3．3极性 ．63 3．3．4表面惰性 63