核磁共振谱图解析.ppt

* 建议重新画一下。 核磁共振(NMR)谱图解析 * PPT课件 常用的核磁共振（NMR）实验 1H 13C 13C－DEPT135o ( CH CH3 , CH2 ) 13C－DEPT90o ( CH ) 1H －1H COSY (化学键上相邻氢原子的识别) 1H －1H TOCSY (结构片断的识别) 1H －1H NOESY (空间上相近的氢原子的识别) 1H － 13C (HSQC, HMQC) (碳氢一键相关） 1H － 13C HMBC (碳氢远程相关——碳氢原子二、三键偶合） * PPT课件 氢谱是最常见的谱图。 核磁共振氢谱能提供重要的结构信息： 化学位移 耦合常数及峰的裂分情况 峰面积——峰面积与氢的数目成正比，所以能定量的反应氢核的信息 1H * PPT课件 7.28 ppm 5.28 ppm 1.8 ppm 2.7~3.4 ppm; 2.1~3.3 ppm 化学位移 * PPT课件 芳环与芳杂环的化学位移偶合常数(J) 结构类型 Jab数值(Hz) 结构类型 Jab数值(Hz) J(2-3)=5-6 J(3-4)=7-9 J(2-4)=1-2 J(3-5)=1-2 J(2-3)=1.7-2.0 J(3-4)=3.1-3.8 J(2-4)=0.4-1.0 J(2-5)=1-2 J(1-2)=2-3 J(1-2)=7-10 J(1-3)=0-3 * PPT课件 J(4-5)=3-4 J(2-5)=1-2 J(2-4)=0 J(2-3)=4.7-5.5 J(3-4)=3.3-4.1 J(2-4)=1.0-1.5 J(2-5)=2.8-3.5 J(2-3)=2-3 J(3-4)=3-4 J(2-4)=1-2 J(2-5)=1.5-2.5 J(4-5)=4-6 J(2-5)=1-2 J(2-4)=0-1 J(4-6)=? * PPT课件 如何计算耦合常数 * PPT课件 * PPT课件 如何利用耦合常数来区分异构体 or A B * PPT课件 C H H Φ Φ 0° 90 180° 3JHH 3J=A+BcosΦ+Ccos2Φ or A B A：H1和H2与Ha（Hb）构成的两面角相同，则3J1a(b)与3J2a(b)相同 B：H1和H2与Ha（Hb）构成的两面角不同，则3J1a(b)与3J2a(b)不同 * PPT课件 活泼氢 与O、S、N相连的氢是活泼氢. 切记想看活泼氢一定选择氘代氯仿或DMSO做溶剂. 在DMSO中活泼氢的出峰位置要比CDCl3中偏低场些.活泼氢由于受氢键、浓度、温度等因素的影响，化学位移值会在一个范围内变化.有时分子内氢键的作用会使峰型变得尖锐.后面附注一些常见活泼氢的核磁谱图。 * PPT课件 A B ROH; RNH2; R2NH 0.5－4.0 ArOH; ArSH; ArNH2 3-6 (CDCl3); 5-11(DMSO) RSO3H; RCOOH; 10-14 (DMSO); 7-10 (CDCl3) RCOH(醛氢） 8-10 (峰型尖锐) RCONH2; ArCONH2; 5-8 (并且两个氢会分开) RCONHR`;ArCONHAr; ArCONHR 7-13 RNH2.HCl 9-12 (R是脂肪链基团) * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 * PPT课件 重水交换 重水交换是在核磁管里加入1-2滴重水,摇匀,再做谱图会发现活泼氢消失. ROH; RNH2; R2NH; ArOH; ArSH; ArNH2; RSO3H; RCOOH; RNH2.HCl的活泼氢是比较容易交换; 2) RCOH; RCONH2; ArCONH2; RCONHR`; ArCONHAr; ArCONHR的活泼氢有时比较难交换,特别是醛氢,这时候在加完重水后可以用电吹风加热一下,稍等片刻再进行检测..会发现活泼氢明显减少或消失.但谱图会发现水峰信号增强.在CDCl3中此时HDO