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差热分析 差热分析是在程序控制温度下测量物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 一、差热分析的基本原理 1、差热分析仪及其测量曲线的形成 差热分析仪由加热炉、样品支持器、温差热电偶、程序温度控制单元和记录仪组成。试样和参比物处在加热炉中相等温度条件下，温差热电偶的两个热端，其一端与试样容器相连，另一端与参比物容器相连，温差热电偶的冷端与记录仪表相连。 对比试样的加热曲线与差热曲线可见，当试样在加热过程中有热效应变化时，则相应差热曲线上就形成了一个峰谷。不同的物质由于它们的结构、成分、相态都不一样，在加热过程中发生物理、化学变化的温度高低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目、温度、形状和大小均不相同，这就是应用差热分析进行物相定性、定量分析的依据。 2、差热分析的基本理论 差热曲线的峰谷面积S和反应热效应△H成正比，反应热效应越大，峰谷面积越大。 具有相同热效应的反应，传热系数K越小，峰谷面积越大，灵敏度越高。 第五节 X射线能谱分析 一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。 微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。它专门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑的。但光滑的表面对试样的形貌观察不利，所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X射线能谱仪，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。 能量色散谱仪简称能谱仪，是利用特征X射线能量不同来展谱而进行成分分析的仪器。 一、能谱仪的主要组成部分 由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套较为复杂的电子仪器。组成结构见图2-93。 二、能谱仪的工作原理 由试样出射的具有各种能量的X光子相继经Be窗射入Si（Li）内，在1区产生电子一空穴对．每产生一对电子一空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量，因此每一个能量为 E的入射光子产生的电子一空穴对数目N= E／3.8。 加在Si（Li）上的偏压将电子一空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E、电荷脉冲经前置放大器、信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱（图2－95b），并显示于显像管荧光屏上。 能谱仪图片 EDAX能谱仪 JEM能谱仪 三、能谱仪的主要性能指标 1、 分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为： 有Be窗口的范围为11Na～92U。 无窗或超薄窗口的为4Be～92U。 2、 分辨率 能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个谱峰的能力，可用能量色散谱的谱峰半高宽来衡量，也可用ΔE/E的百分数来表示。半高宽越小，表示能谱仪的分辨率越高。目前能谱仪的分辨率达到130eV左右。 3、探测极限 能谱仪能测出的元素最小百分浓度称为探测极限，与分析的元素种类、样品的成分等有关，能谱仪的探测极限约为0.1~0.5%。 4、 X光子几何收集率 是指能谱仪接收X光子数与源出射的X光子的百分比。能谱仪的X光子几何收集率约2%。但比波谱仪要高得多。 5、量子效率 量子效率是指探测器X光子计数与进入谱仪探测器的x光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对 8μm铍窗、3mm厚的 Si（Li）探测器，在X射线光子能量为 2 5-15keV范围，探测器的量子效率接近100％。 6、瞬时的x射线谱接收范围 瞬时的X射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的X射线。 7、最小电子束斑 束流与束斑直径的8/3次方成正比。因能谱仪有较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到10-11 A时仍能有足够的计数，所以分析时的最小束斑直径可达5nm。 8、分析速度 能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显示出来。 9、谱的失真 能谱分析时存在谱的失真问题。 四、分析方法及其应用 能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。