ab串联四极杆分析步骤分析步骤1.pptVIP

* LC-MS/MS样品分析一般步骤 SEP 16 2002 准备工作1.核对样品,名称,编号.2.通过询问送样人,查阅文献等,了解样品其他知识,例如熔点,沸点,溶解性等理化性质,样品来源,光谱,波谱数据等, LC条件,可能的杂质,样品含量,色谱柱类型,规格,流动相,流速等等.原来溶剂,若不合适,N2吹干,再用甲醇或乙睛定量溶解.保存状况,对温度,光敏感否, 送样前一定要摸好LC条件，能够基本分离，缓冲体系符合MS要求.3.浓度非常低的样品不能保存太长时间, 容器吸附、分解等原因使样品浓度降低,标准品工作液现配现做. 先定性后定量 首先,察看存在哪些离子,通过改变DP,观察离子的增减,M+1,18,23等等,初步判断分子量,再进行PRODUCT SCAN,找出碎片信息,从中选定MRM需要测定的一对或更多离子对,为最后LC-MS/MS联用做准备. 特征离子的质量色谱在复杂混合物分析及痕量分析时是 LC／MS测定中最有用的谱图，当样品浓度很低时LC的TIC上往往看不到峰,此时,根据上一步得到的分子量信息,输入M+1或M+23等数值,观察提取离子的质量色谱图,检验直接进样得到的信息是否在LC-MS上都能反映出来, 确定LC条件是否合适,然后进行MRM测定. 正离子方式常出现如下离子:-Na 22 Da. higher than M+H-K 38 Da. hi