含甲氧基和氟原子多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成及色谱性能研究-应用化学专业论文.docxVIP

分类号：067 分类号：067 单位代码：10422 密级： 学 号：跏f)|l；刃 ．J◆莨，◆毛 SHANDONG UNIVERSITY 硕士学位论文 Thesis for Master Degree 论文题目： 龟甲瓠碧不举原哥多零妻箍牧琢钰皋兢 同冠相幼笔焱及匆嗝悔阮研元． 合作导师 2口店年乡月万日 万方数据 Shandong Shandong University Synthesis of Polyphenyl Grafted Polysiloxanes Containing Methoxy and Fluoro as Stationary Phases and Their Chromatographic Performance Investigation Miao物 May,2015 万方数据 原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不 包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研 究作出重要贡献的个人和集体，均己在文中以明确方式标明。本文完 全意识到本声明的法律责任由本人承担。 论文作者签名： 立逊 Et 强： 加恣』．)5 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学 校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论 文被查阅和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分 内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段 保存论文和汇编本学位论文。 (保密论文在解密后应遵守此规定) 论文作者签名： 立盏 导师签名：蓉!坠 日期： 三堕：兰：梦 万方数据 山东大学硕士学位论文目录 山东大学硕士学位论文 目录 中文摘要 I 英文摘要 III 1绪{念 1 1．1概述 ．1 1．2气相色谱固定相的进展 ．2 ．1．2．1室温离子液体 一2 1．2．2金属．有机骨架材料 3 1．2．3环糊精及其衍生物 一5 1．2．4聚硅氧烷 一6 1．3气相色谱联用技术的进展 ．9 1．3．1气相色谱，质谱联用 10 1．3．2气相色谱．傅里叶变换红外光谱联用 I 1 1．4本研究的目的及意义 ．12 2含甲氧基和氟原子多苯基接枝聚硅氧烷固定相的合成 13 2．1实验试剂 ．13 2．2实验仪器 ．13 2．3测试方法 ．14 2．3．1熔点 一14 2．3．2核磁共振光谱 一14 2．4合成甲基乙烯基硅生胶 ．14 2．4．1合成碱胶 ．．14 2．4．2合成甲基乙烯基硅生胶 一15 2．5合成3,4一二(3，4，5一三甲氧基苯基)一2,5．二苯基环戊二烯酮 1 7 万方数据 山东大学硕士学位论文2．5．1合成4，4’一二(3，4，5．三甲氧基)苯偶姻 山东大学硕士学位论文 2．5．1合成4，4’一二(3，4，5．三甲氧基)苯偶姻 17 2．5．2合成4，4’．二(3,4，5．三甲氧基)苯偶酰 18 2．5．3合成3，4．二(3，4，5．三甲氧基苯基)．2，5．二苯基环戊二烯酮 ．18 2．6合成3,4一二(3，4，5一三甲氧基苯基)一2，5．二苯基苯基接枝聚硅氧烷 19 2．7合成3,4一二(3，4一二氟苯基)一2，5一二苯基苯基接枝聚硅氧烷 22 2．7．1合成4，4’一二(3，4．二氟苯基)苯偶姻 23 2．7．2合成4，4’一二(3，4一二氟苯基)苯偶酰 23 2．7．3合成3,4．二(3，4．二氟苯基)-2，5-二苯基环戊二烯酮 23 2．7．4合成3,4一二(3，4一二氟苯基)一2，5一二苯基苯基接枝聚硅氧烷 24 3含甲氧基和氟原子多苯基接枝聚硅氧烷固定相的色谱性能研究 27 3．1实验试剂 ．27 3．2实验仪器 ．27 3．3毛细管色谱柱的制备 ．28 3．3．1弹性石英毛细管柱的拉制 ．．28 3．3．2固定相溶液的配制 一28 3．3．3固定相溶液的填充 一28 3．3．4溶剂真空挥发 一29 3．3．5色谱柱老化 一29 3．4 3,4．Z(3，4，5．三甲氧基苯基)．2，5一二苯基苯基接枝聚硅氧烷的色谱性能研究 ． ． ． ． ． ． ． ． ． ． ．：19 3．4．1热稳定性 ．．30 3．4．2柱效 ．3 1 3．4．3极性 ．32 3．4．4 GROB测试 ．34 万方数据 山东大学硕士学位论文3．4．5分离芳烃位置异构体 山东大学硕士学位论文 3．4．5分离芳烃位置异构体 一36 3．4．6分离单环芳烃 一37 3．4．7分离多环芳烃 ．．39 3．4．8分离芳烃混合物 ．．41 3．5 3,4一二(34一二氟苯基)-2，5一二苯基苯基接枝聚