锡化学分析方法第12部分镍量的测定火焰原子吸收光谱法.DOC

GB/T ××××—×××× GB/T 3260.12—201X PAGE 4 PAGE 2 GB/T 3260.12—201X中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布201x-xx-xx实施 GB/T 3260.12—201X 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 201x-xx-xx实施 201x-xx-xx发布 锡化学分析方法 第12部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 Method for chemical analysis of tin Part 12 ：Determination of nickel content -Flame atomic absorption spectrophotometric method (送审稿) 中华人民共和国国家标准 H 13 前 言 GB/T 3260——201X《锡化学分析方法》共分为14部分: GB/T 3260.1　锡化学分析方法 第1部分 铜重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.2　锡化学分析方法 第2部分 铁重的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 GB/T 3260.3　锡化学分析方法 第3部分 铋重的测定 碘化钾分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.4　锡化学分析方法 第4部分 铅重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.5　锡化学分析方法 第5部分 锑重的测定 孔雀绿分光光度法 GB/T 3260.6　锡化学分析方法 第6部分 砷重的测定 砷钼杂多酸分光光度法 GB/T 3260.7　锡化学分析方法 第7部分 铝重的测定 电热原子吸收光谱法 GB/T 3260.8　锡化学分析方法 第8部分 锌重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.9　锡化学分析方法 第9部分 硫重的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 GB/T 3260.10 锡化学分析方法 第10部分镉重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.11 锡化学分析方法 第11部分 银重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.12 锡化学分析方法 第12部分 镍重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.13 锡化学分析方法 第13部分 钴重的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 3260.14 锡化学分析方法 第14部分 砷、铁、铜、铅、铋、锑、镉、锌、铝、硫、银、镍和钴等杂质含重 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分为第12部分。 本部分为新增部分，首次制定。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。 本部分由广西华锡集团股份有限公司、昆明冶金研究院负责起草。 本部分由云南锡业集团有限责任公司、广州有色金属研究院、中宝滨海镍业有限公司参加起草。 本部分主要起草人：覃祚明、张修华、韦孟嫩、XXX XXX XXX、XXX。。 锡化学分析方法 镍重的测定 火焰原子吸收光谱法 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了锡中镍重的测定方法。 本方法适用于锡中镍含重的测定。测定范围：0.0003%～0.010%。 2 方法提要 试料以盐酸、过氧化氢溶解，在低温以盐酸-氢溴酸排除锡，在稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于火焰原子吸收光谱仪上，于波长232.0 nm处，测重其吸光度。 3 试剂 除非另有说明，在分析中使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 硝酸（ρ1.42g/mL）。 3.2 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3.3 过氧化氢（30%）。 3.4 氢溴酸（ρ1.38g/mL）。 3.5 镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（纯度99.999%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（3.1），低温溶解至完全，并蒸发浓缩至小体积，冷却，加入50mL硝酸（3.1），并用少重水吹洗杯壁，煮沸溶解盐类，取下冷却后，移入1000mL