纳米材料的测试与表征.ppt

纳米材料的测试与表征;纳米材料分析的特点 纳米材料的成份分析 纳米材料的结构分析 纳米材料的粒度分析 纳米材料的形貌分析 ;纳米材料分析的特点;纳米材料分析的特点;纳米材料的成份分析;纳米材料的光电声热磁等物理性能与组成纳米材料的化学成分和结构具有密切关系； TiO2纳米光催化剂掺杂C,N例子说明 纳米发光材料中的杂质种类和浓度还可能对发光器件的性能产生影响；如通过在ZnS 中掺杂不同的离子可调节在可见区域的各种颜色 因此确定纳米材料的元素组成测定纳米材料中杂质的种类和浓度是纳米材料分析的重要内容之一。;1核壳结构的CdTe-CdSe 量子点 2 核壳结构的CdSe-CdTe 量子点 3 均相结构的CdSe1-XTeX 量子点 4 梯度结构的CdSe1-XTeX 量子点 上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4;成分分析的种类;光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD；;纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线荧光与衍射分析方法； 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进行测定，因此属于破坏性样品分析方法。 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。 ;根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g 测量准确度很高 ，1%（3-5%） 选择性好 ，不需要进行分离检测 分析元素范围广 ，70多种 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行多元素分析；;ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法； 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量分析效果好；线性范围可达4～6个数量级 对非金属元素的检测灵敏度低；;ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质量分析器和检测器后得到质谱； 检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级） 线性范围宽（可达7个数量级） 分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能进行同位素分析；;是一种非破坏性的分析方法，可对固体样品直接测定。在纳米材料成分分析中具有较大的优点； X 射线荧光光谱仪有两种基本类型波长色散型和能量色散型； 具有较好的定性分析能力，可以分析原子序数大于3的所有元素。 本低强度低，分析灵敏度高，其检测限达到10－5～10－9g/g（或g/cm3） 几个纳米到几十微米 的薄膜厚度测定；;X射线光电子能谱；（10微米，表面） 俄歇电子能谱；（6nm，表面） 二次离子质谱；（微米，表面） 电子探针分析方法；（0.5微米，体相） 电镜的能谱分析；（1微米，体相） 电镜的电子能量损失谱分析；（0.5nm） ;电子束与物质的相互作用也可以产生特征的X-射线根据X-射线的波长和强度进行分析的方法称为电子探针分析法； 微区分析能力，1微米量级 分析准确度高 ，优于2% 分析灵敏度高，达到10－15g ，100PPM－1% 样品的无损性 ；多元素同时检测性 可以进行选区分析 电子探针分析对轻元素很不利 ；;利用电镜的电子束与固体微区作用产生的X射线进行能谱分析（EDAX）； 与电子显微镜结合（SEM，TEM），可进行微区成份分析； 定性和定量分析，一次全分析；;ICP-OES 研究CdSe 纳米粒子的组成 CdSe 在复合纳米粒子中所占比例为87.8%,其他12.2%可能为包覆在CdSe 表面的有机修饰层。 红外光谱研究发现了季铵化吡啶环的特征吸收峰； 包覆巯基乙酸的CdSe 在1390cm-1 的吸收峰移动到1377cm-1 处，说明通过静电作用实现了乙烯基吡啶季铵盐PVPNI 与包覆巯基乙酸的CdSe 两者的有效复合;纳米粒子ICP-MS直接测定;纳米材料的粒度分析;粒度分析的概念 ;粒度分析的种类和适用范围 ;光散射法(Light Scattering);光散射粒度测试方法的特点;激光相干光谱粒度分析法 ;电镜法粒度分析;适合电镜法粒度分析的仪器主要有扫描电镜和透射电镜。普通扫描电镜的颗粒分辨率一般在6nm左右，场发射扫描电镜的分辨率可以达到0.5nm。 扫描电镜对纳米粉体样品可以进行溶液分散法制样，也可以直接进行干