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6.俄歇电子能谱的应用 研究固体表面的能带结构、态密度等。 研究表面的物理化学性质的变化。如表面吸附、脱附以及表面化学反应。 在材料科学领域,主要应用于材料组分的确定,纯度的检测,材料特别是薄膜材料的生长。 研究表面化学吸附以及表面化学反应。 在物理学,化学,材料科学以及微电子学等方面有着重要的应用。 6.1 固体表面清洁程度的测定 一般对于金属样品可以通过加热氧化除去有机物污染,再通过真空热退火除去氧化物而得到清洁表面。 而最简单的方法则是离子枪溅射样品表面来除去表面污染物。 样品的表面清洁程度可以用俄歇电子能谱来实时监测。 固体表面清洁程度的测定 图23表面清洁前后的俄歇电子能谱检测 6.2 表面吸附和化学反应的研究 由于俄歇电子能谱具有很高的表面灵敏度,可以检测到1~5原子单层,因此可以很方便和有效地用来研究固体表面的化学吸附和化学反应。 表面吸附和化学反应的研究 表面初始氧化过程的Zn LVV谱 6.3 薄膜厚度测定 通过俄歇电子能谱的深度剖析,可以获得多层膜的厚度。由于溅射速率与材料的性质有关,这种方法获得的薄膜厚度一般是一种相对厚度。 这种方法对于薄膜以及多层膜比较有效。对于厚度较厚的薄膜可以通过横截面的线扫描或通过扫描电镜测量获得。 薄膜厚度测定 从图上可见,TiO2薄膜层的溅射时间约为6分钟,由离子枪的溅射速率(30nm/min),可以获得TiO2 薄膜光催化剂的厚度约为180nm。 AES测定TiO2薄膜光催化剂的厚度 6.4 薄膜的界面扩散反应研究 在薄膜材料的制备和使用过程中,不可避免会产生薄膜层间的界面扩散反应。 通过俄歇电子能谱的深度剖析,可以研究各元素沿深度方向的分布,因此可以研究薄膜的界面扩散动力学。 同时,通过对界面上各元素的俄歇线形研究,可以获得界面产物的化学信息,鉴定界面反应产物。 薄膜的界面扩散反应研究 从图上可见,薄膜样品在经过热处理后,已有稳定的金属硅化物层形成。同样,从深度分析图上还可见, Cr表面层已被氧化以及有C元素存在。这主要是由热处理过程中真空度不够以及残余有机物所引起的。此外,界面扩散反应的产物还可以通过俄歇线形来鉴定。 AES研究Cr/Si的界面扩散反应 6.5 固体表面离子注入分布及化学状态的研究 通过俄歇电子能谱的深度剖析,不仅可以研究离子注入元素沿深度方向的分布,还可以研究注入元素的化学状态。 注入Sb元素后,Sn元素MNN俄歇动能发生变化,介于Sn和SnO2之间。说明Sn外层获得部分电子。 6.5 固体表面离子注入分布及化学状态的研究 从图上可见,离子注入层的厚度大约35nm,而注入元素的浓度达到12%。仅从Sb离子的注入量和分布很难解释离子注入薄膜的电阻率的大幅度降低。 离子注入Sb的SnO2气敏薄膜的俄歇深度分析图 6.6 薄膜制备的研究 俄歇电子能谱也是薄膜制备质量控制的重要分析手段。 由于制备条件的不同,制备出的薄膜质量有很大差别。利用俄歇电子能谱的深度分析和线形分析可以判断薄膜的质量。 薄膜制备研究 从图上可见,所有方法制备的薄膜层中均有两种化学状态的Si存在(单质硅和Si3N4)。其中,?APCVD法制备的薄膜质量最好,单质硅的含量较低。而PECVD法制备薄膜的质量最差。 不同方法制备的Si3N4薄膜的Si LVV俄歇线形分析 薄膜制备研究 从图上可见,等离子体增强化学气相沉积法制备的Si3N4薄膜N/Si比较低,约为0.53 。 PECVD制备的Si3N4薄膜的俄歇深度分析 6.7 失效分析 俄歇电子能谱也是材料失效分析的有力工具。如金属材料的断裂一般多表现为有害元素在晶界的偏析。 6.8 材料的元素偏析研究 元素偏析经常是材料失效的重要原因。利用俄歇电子能谱可以很好地研究材料中的元素偏析问题。 从图上可见,除表面有氧化层外,在基底合金材料中,主要是Fe,Ni,Cr合金,成分分布还是很均匀的。 彩电阳极帽在氧化处理前的俄歇深度分析 材料的元素偏析研究 在热氧化处理后,合金材料不仅被氧化,并发生了元素的偏析作用。 本底合金中含量很低的Cr 元素发生了表面偏析,在样品表面获得富集,形成了Cr2O3致密氧化层。大大改善了彩电阳极帽与玻璃的真空封接性能。 彩电阳极帽在氧化处理后的俄歇深度分析 6.9 固体化学反应研究 俄歇电子能谱在薄膜的固体化学反应研究上也有着重要的作用。 固体化学反应研究 从图上可见,在金刚石表面形成了很好的金属Cr层。Cr层与金刚石的界面虽有一定程度的界面扩散,但并没有形成稳定的金属化合物相出现。在高真空中经高温热处理后,其俄歇深度剖析图发生了很大的变化。 Cr/金刚石原始薄膜的俄歇深度分析 固体化学反应 从图可见,热处理后,在Cr/C界面上发生了固相化学反应,并形成了两个
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