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第九章 透射电子显微镜 §9－1 透射电镜主要结构 §9－2 透射电镜电子图象形成原理 §9－3 透射电镜样品制备 §9－4 电子衍射及结构分析 透射电子显微镜 透射电子显微镜是利用电子的波动性来观察固体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数百倍，特殊可到数千倍。而透射电镜的放大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚至可达数百万倍或千万倍。 §9－1 透射电镜主要结构 电镜的基本组成包括电子枪（光源）与加速级管、聚光系统、成像系统、放大系统和记录系统。光路上主要由各种磁透镜和光阑组成. 1．照明系统 2．成像放大系统 1）．物镜 2）．光阑 3）．中间镜、投影镜 M总＝M物×M中×M投 3．显象记录系统 请看下图 电子枪 电子枪的类型有热发射和场发射两种，大多用钨和六硼化镧材料。一般电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体来发射电子。电子枪的发射体使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。 热发射和场发射的电子枪 热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。近来越来越被广泛使用的场发射型电子枪则没有这一问题。如图所示，场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。这样就在很大程度上缩小了发射表面。通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。 §9－2 透射电镜电子图象形成原理 1．散射衬度象 散射的定义: 见P92 ① 单个原子对入射电子的散射： 弹性散射、非弹性散射 电子的散射 原子对电子的散射 §9－3 透射电镜样品制备 1．陶瓷原料样品 ㈠ 支持膜 ① 塑料支持膜 ② 塑料—碳支持膜 ③ 碳支持膜 ㈡ 粉末样品的分散方法 超声波振荡法、喷雾法、悬浮液法。 2．陶瓷制品 ㈠ 复型 ?? (1) 一级复型 ?? (2) 二级复型 （3）衬度的提高 ㈡ 超薄切片与直接薄膜样品 ㈢ 萃取复型 §9－4 电子衍射及 结构分析 电子衍射与X射线衍射的基本原理是完全一样的，两种技术所得到的晶体衍射花样在几何特征上也大致相似，电子衍射与X射线衍射相比的突出特点为： ① 在同一试样上把物相的形貌观察与结构分析结合起来； ② 物质对电子的散射更强，约为X射线的一百万倍，特别适用于微晶、表面和薄膜的晶体结构的研究，且衍射强度大，所需时间短，只需几秒钟。 1．电子衍射基本公式 Rd=λL =K 2．有效相机常数K的标定 3．单晶衍射花样的分析 散射可分为弹性和非弹性两类，其中弹性散射是电子衍射的基础。 非弹性散射与弹性散射的比值由原子序数Z决定，即电子在物质中的非弹性散射部分仅为弹性部分的1/Z，这是因为原子核内电荷集中，具有较大的散射能力。原子序数愈大的原子，非弹性散射的比例愈小，弹性散射的比例愈大。 ② 散射衬度象成原理 I/I0＝e-N0 /Aσαρt 散射衬度象： 样品特征通过对电子散射能力的不同形成的明暗差别象。 不同样品的散射衬度象成原理要抓住上述公式中是什么因素不同来分析。 2．衍射衬度象 衍射衬度：由样品各处衍射束强度的差异形成的衬度。 3．相位衬度象 即利用电子束相位的变化，由两束以上电子束相干成象。 * * 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为2~3 埃，电压为100～500kV，放大倍数50~1200,000倍。由于材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、电子能损分析等有关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类：一是为生物工作者设计的，具有最佳分辨本领而没有附件；二是为材料科学工作者设计的，有附件而损失一些分辨能力。另外，也有些设计，在高分辨时采取短焦距，低分辨时采取长焦距。 电镜的主要结构 高分辨分析透射电子显微镜 JEM200CX 高分辨分析透射电子显微镜JEM2010 透射电镜组成示