电子显微镜的显微结构表征.ppt

§ 3.4 电子显微镜的显微结构表征 3.4.1 对材料的形貌的表征 3.4.2透射电子显微镜成象原理与图象解释 3.4.3 扫描电镜的图象衬度原理 3.4.4 对材料的结构的表征 3.4.5高分辨显微像对材料结构的表征 § 3.4 电子显微镜的显微结构表征 电子显微镜可以表征纳米材料的形貌和微结构。普通的光学显微镜的放大倍数不高，仅能观察微米级的材料，如果要表征纳米材料必须使用高放大倍数的仪器，电镜正好满足这一要求。 3.4.1 对材料的形貌的表征 1 对纳米材料的表征 1 纳米颗粒材料 1 对纳米材料的表征 TEM和SEM都能对材料进行形貌表征，但是，一般说来，TEM的放大倍数高，观察到的细节更多一些。但是SEM的视场更大，观察到的范围更大一些。TEM一般是将纳米材料分散到酒精中进行超声，而SEM是将样品粘在导电胶上，因此SEM观察到的材料会紧密一些。在观测试样的表面时，可以直接在SEM上观测，不需要复型，因此制样方便一些，而且SEM的样品台一次可以装十多个样品，效率也高一些。 SEM要求材料必须有一定的导电性，如果材料本身不导电，需要对材料喷碳或喷金，保证足够的放大率。 TEM一般可以做电子衍射，用来分析材料的结构，SEM一般带能谱分析材料的成分。现在TEM也能带附件，分析材料的成分。目前材料学院的电镜还没有这项功能。 3.4.2透射电子显微镜成象原理与图象解释 相显微镜及扫描电镜均只能观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。而透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。 透射电镜的成像机制有两种 1.相位衬度 2. 振幅衬度 1.相位衬度 如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。相位衬度仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。 2. 振幅衬度振幅衬度 由于入射电子通过试样时，与试样内原子发生相互作用而发生振幅的变化，引起反差。 振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种： ①质厚衬度 由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。 ②衍射衬度 衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图象反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样是不存在的。 1 质厚衬度原理 由于质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸收与散射。由于试样很薄，吸收很少。衬度主要取决于散射电子（吸收主要取于厚度，也可归于厚度），当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的部分所形成的象要暗些,反之则亮些。 对于透射电镜试样,由于样品较厚，则质厚衬度可近似表示为: Gρt= N(δ02ρ2t2/A2 -δ01ρ1t1/A1) 其中：δ02，δ01---原子的有效散射截面，A2，A1---试样原子量，ρ2，ρ1 ---样品密度t2, t1---试样厚度，N ---阿佛加德罗常数。 对于复型试样： σ02=σ01，A1=A2，ρ1=ρ2 则有Gρt= N(δ0ρ(t2-t1) /A)= N (δ0ρ△t /A ) 1 质厚衬度原理 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由质量与厚度差共同决定,故公式： Gρt= N(δ02ρ2t2/A2-δ01ρ1t1/A1)称为质量衬度表达式。 散射截面的公式如下： 对于弹性散射: γn= ze/uαбn=πγn2= π(z2e2/ u2α) 非弹性: γe= e/uαбe= πγe2zбe= zπγe2，б0= бn + zбe， бn / zбe = z 表明原子序数越大,弹性散射的比例就越大，弹性散射是透射电子成像的基础,而非弹性散射主要引起背底增强，图象反差下降。 2 明场像与暗场像 设入射电子束恰好与试样OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精确的布拉格角θ，形成强烈衍射，而OB晶粒则偏离Bragg反射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑 h1k1l1。若用物镜光栏将该强斑束h1k1l1挡