纳米材料的制备方法科目讲解.ppt

64 7 微乳液法 　　 微乳液通常是有微小的“水池”为表面活性剂和助表面活性剂所构成的单分子层包围成的微乳颗粒，其大小在几至几十个纳米间，这些微小的“水池”彼此分离，就是“微反应器”。它拥有很大的界面，有利于化学反应。这显然是制备纳米材料的又一有效技术。 　　与其它化学法相比，微乳法制备的粒子不易聚结，大小可控，分散性好。运用微乳法制备的纳米微粒主要有以下几类：(1)金属，如Pt，Pd，Rh，Ir，Au, Ag, Cu等；(2)硫化物CdS，PbS，CuS等；(3)Ni, Co, Fe等与B的化合物；(4)氯化物AgCl，AuCl3等；(5)碱土金属碳酸盐，如CaCO3，BaCO3，SrCO3；(6)氧化物Eu2O3，Fe2O3，Bi2O3及氢氧化物Al(OH)3等。 65 Surfactant Molecules: Oil-Water Building Blocks Monolayer formation Micelles - nano-reactors, drug delivery vehicles, and cleaning agents Oil-Water Interface Oil Water Surfactant Polar head group Non polar tail CH2 CH2 CH2 CH2 CH2 CH3 OSO3- 66 Micelles in the Bulk Solution Formation of stable aggregates at the cmc. low concentration high concentration 67 Micelles “Polar” water-like surface “Apolar” oil-like interior 10-100 nm Normal in water Reversed in oil Solubilization Nanoreactors Oil Recovery Drug Delivery 68 69 微乳液法制备Fe2O3示意图 70 微乳液法制备纳米材料的过程 反应物A 反应物B 混合 碰撞或凝结 反应 微乳液 反应产物 加还原剂 加氢气 金属纳米粉末沉淀 氧化物纳米粉末沉淀 加反应气体 氧氯化锆(ZrOCl2) H2O 水溶液 搅拌、加热 六次甲基四胺(CH2)6N4 沉淀、过滤 丙酮洗涤 乙二醇 乳化 干燥 研磨 热处理 ZrO2粉末 150 oC /24h 550 oC /24h ZrO2纳米粉制备 71 　 此法包括水溶液电解和熔盐电解两种。用此法可制得很多用通常方法不能制备或难以制备的金属超微粉，尤其是负电性很大的金属粉末。还可制备氧化物超微粉。采用加有机溶剂于电解液中的滚筒阴极电解法，制备出金属超微粉。滚筒置于两液相交界处，跨于两液相之中。当滚筒在水溶液中时，金属在其上面析出，而转动到有机液中时，金属析出停止，而且已析出之金属被有机溶液涂覆。当再转动到水溶液中时，又有金属析出，但此次析出之金属与上次析出之金属间因有机膜阻隔而不能联结在一起，仅以超微粉体形式析出。用这种方法得到的粉末纯度高，粒径细，而且成本低，适于扩大和工业生产。 8.电解法 32 1.沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，洗去溶剂和原有的阴离子，将沉淀热处理或脱水得到纳米材料。其特点 是简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。包括：共沉淀法，均相沉淀法，金属醇盐水解法。 2.喷雾法 这种方法是将溶液通过各种物理手段进行雾化获得纳米颗粒的 一种化学与物理相结合的方法。其基本过程是溶液的制备、喷雾、干燥、收集和热处理。 3.水热法（高温水解法） 水热反应是高温高压下在水或水蒸气等流体中进行有关化学反应的总称。 33 §3-2 液相法制备纳米颗粒 (按物态分类) 气相法 液相法 固相法 溶胶-凝胶法 微乳液法 喷雾法 非晶晶化法 机械粉碎(高能球磨)法 固态反应法 沉淀法 水热法 纳米颗粒制备方法 1、化学沉淀法 包含—种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH-、C2O42-，CO32-等)后，或于一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物成效类从溶液中析出，并将溶液中原有的阴离子洗去，经热分解即得到所得的氧化物粉料。包括：共沉淀法，均相沉淀法，金属醇盐水解法。 34 3.1、沉淀法 把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，洗去溶剂和原有的阴离子，将沉淀热处理或脱水得到纳米材料。包括：共沉淀法，均相沉淀法，金属醇盐水解法。 特点：是简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物等。 (1)共沉淀法：含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全沉淀的方法称共沉淀法它又可分成单相共沉淀