磷酸哌喹片征求意见稿.PDF

磷酸哌喹片 （征求意见稿） Linsuan Paikui Pian Piperaquine Phosphate Tablets 本品含磷酸哌喹（C H Cl N •4HPO ），应为标示量的93.0%～107.0%。 29 32 2 6 3 4 【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显白色至淡黄色。 【鉴别】（1）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g ），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解， 滤过，取滤液，分为两等份：一份中加硫氰酸铵试液数滴，即生成白色沉淀；另一份中加重铬酸钾 试液数滴，即生成黄色沉淀。 ■ （2 ）取本品的细粉适量（约相当于磷酸哌喹0.1g ），加水5ml，加热使磷酸哌喹溶解，滤过， 取滤液，加氨试液使溶液呈碱性，搅拌，滤过，滤液加硝酸溶液（1→2）使溶液呈酸性，加钼酸铵 试液 1ml，加热，即生成黄色沉淀；滤过，沉淀能在氨试液中溶解。■【修订】 ■ （3 ）取本品除去糖衣后，研细，取细粉适量（约相当于磷酸哌喹 0.1g ），加水50ml，超声处 理10 分钟使溶解，滤过，取滤液，置250ml 分液漏斗中，加氢氧化钠试液2ml，摇匀，加二氯甲烷 50ml 充分振摇，静置后取二氯甲烷层，置水浴上蒸干，取残渣，照红外分光光度法（中国药典2010 年版二部 附录IV C ）测定，本品的红外光吸收图谱应与同法处理的磷酸哌喹对照品的图谱一致。■ 【增订】 ■ （4 ）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保 留时间一致。■【增订】 ■ 【检查】有关物质 避光操作。精密称取含量测定项下细粉适量（约相当于磷酸哌喹25mg ）， 置50ml 量瓶中，加流动相适量振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试 品溶液；精密量取 1ml，置 100ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取 对照溶液1ml，置20ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度试验溶液。取杂质Ⅰ、杂 质Ⅱ和杂质Ⅲ对照品各约25mg ，精密称定，分别置50ml 量瓶中，杂质Ⅰ加流动相溶解并稀释至刻 度，摇匀，作为杂质Ⅰ对照品贮备液，杂质Ⅱ与杂质Ⅲ分别加甲醇10ml 溶解后，用流动相稀释至刻 度，摇匀，作为杂质Ⅱ与杂质Ⅲ对照品贮备液。分别精密量取杂质Ⅰ对照品贮备液、杂质Ⅱ与杂质 Ⅲ对照品贮备液各 1ml，置同一200ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照 含量测定项下的色谱条件，杂质Ⅱ检测波长为 317nm，磷酸哌喹、杂质Ⅰ、杂质Ⅲ及其他未知杂质 检测波长均为349nm，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，以349nm 为检测波长，调节检测灵敏度， 使主成分色谱峰的峰高为满量程的20% ；再精密量取供试品溶液、对照品溶液、对照溶液和灵敏度 试验溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4 倍，供试品溶液色谱 图中如有与杂质Ⅰ、杂质Ⅱ和杂质Ⅲ保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，均不得过磷 酸哌喹标示量的 0.5%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（1.0% ），杂质总量不得 过2.5% 。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰可忽略不计。■【增订】 ■溶出度 取本品，照溶出度测定法（中国药典2010 年版二部 附录X C 第二法），以0.1mol/L 盐酸溶液1000ml 为溶出介质，转速为每分钟75 转，依法操作，经45 分钟时，取溶液适量，滤过， 精密量取续滤液2ml，置50ml 量瓶中，用0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光 光度法（中国药典2010 年版二部附录ⅣA ），在240nm 的波长处测定吸光度。另取磷酸哌喹对照品 适量，精密称定，加0.1mol/L 盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml 中约含10μ g 的溶液，同法测定， 计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。■【增订】 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典2010 年版二部 附录 I A ）。 ■ 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2010 年版二部 附录Ⅴ D ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （推荐色谱柱为：Lichrospher C18 250mm