GBT8648.3-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定硅量国家标准.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 669.25 :543-062 钻化学分析方法 GB 8648.3一88 相蓝分光光度法测定硅量 Cobalt- Determinationofsiliconcontent一 Molybdenumbluespectrophotometricmethod 本标准适用于钻中硅含量的测定。测定范围:0.0005%-0.0025%a 本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及 一般规定》。 1 方法提要 试样用硝酸溶解并蒸至稠浆状，其中不溶性二氧化硅，加入氢氟酸使其生成可溶性的单硅酸 在 pH1.。一1.5时，硅与铝酸钱形成硅铝黄杂多酸，于硫酸介质中用正丁醇萃取，有机相用硫酸联胺和氯 化亚锡将硅钥黄还原成钥蓝，于分光光度计波长630nm处测量其吸光度。 2 试剂 制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水。试剂配制后均贮存于塑料瓶中。 2.1 硝酸(1+L)，高纯 2.2 硫酸((1十3)，高纯 2.3 硫酸(7+93),高纯。 2.4 氢氟酸(1+1),高纯 2.5 硼酸饱和溶液，高纯 2.6 钥酸按溶液 (1900):称取10g高纯钥酸嫂 ((NH,),Mo,O4H,0)溶于80ml,热水中，冷却 用 水稀释至100uiL,混匀。 2.7 硫酸联胺溶液(0.25%)，优级纯。用高纯硫酸(1.5+98.5)配制。 2.8 氯化亚锡溶液 (1000):称取 108优级纯氯化亚锡 (SnC[,2H,O)溶于高纯盐酸(1+1)中并稀释 泵100ml.混匀。用时现配。 2.9 柠檬酸溶液(50%)，优级纯。 2门0 正丁醇‘ 2.11硅标准贮存溶液:称取0.2142g二氧化硅(99.9%)于铂柑锅中，加人5g优级纯无水碳酸 钠，棍匀，加盖，置于400℃的马弗炉中，升温至900,C,熔融1h，取出，冷却。用水洗净柑涡外壁.置于 聚四氟乙烯杯中，加100mL热水低温溶解，冷至室温。移人1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100ua硅。 2.12 硅标准溶液:移取50.00mL硅标准贮存溶液(2.11)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀，立即移入干燥的塑料瓶中 此溶液1mL含5wB硅 3 仪器 3.1 分光光度计 中国有色金属.T业总公司1988一01一11批准 1989-01-01实施 Ga 8648.3一88 3.2 载气密闭蒸发器装置如图: △ 产 / 1一玻璃缸(b,z50mm)理一烧杯(500mL);3一电护;4石墨板;5聚四氟乙烯柑锅 6一烧杯(L000mL);7-红外灯;8,0一洗气瓶,10-自来水泵 4 分析步骤 4.1 试样处理 称取钻试样 10g于洁净的200mL烧杯中，用二次蒸馏水浸洗2-3次，弃去水层再用无水乙醇洗 涤两次，低温烘干，冷至室温备用 42 试样量 称取1.000g试样(4.1) 车3 空白试验 随同试样做空白试验 4.4 测定 4.4.1 将试样((4.2)置于30mL铂柑锅(或聚四氟乙烯柑锅)中，缓慢加入8mL硝酸(2)]，冷溶，待 反应停止后，将增祸移入载气密闭器中。加热溶解 1〔00℃以下)，将溶液蒸至稠浆状 (空自蒸至0.5mL 左右)，取出冷却 4.4.2 加水至10mL，加0.2mL(约4滴)氢氟酸(2.4)，用塑料棒搅拌至溶液清亮，找于仃机玻璃防 尘盒中，在30士5℃处放置30min 4.4.3 取出增祸，加人8mL硼酸饱和溶液 (2.5),搅匀，置于有机玻璃防尘盒中。放仪 15