GBT8648.5-1988 钴化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量国家标准.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 UDC 654693若;2 钻化学分析方法 GB 8648.5一 88 钥蓝分光光度法测定磷量 Cobalt- Determinationofphosphoruscontent Molybdenumbluespectrophotometricmethod 木标准适用于钻中磷含量的测定 测定范围:。.0005对一0.005。写 本标准遵守Gs146?一78 《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 方法提要 试样溶于硝酸，用高锰酸钾氧化磷，在酸性溶液中，磷(V)与钥酸铁所形成的磷锢杂多酸络合物被正 I-醉一亡氯甲烷混合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成磷钥蓝，于分光光度计波长620nm处测量其吸光度 2 试剂 2门 硝酸(1+」)，优级纯 2.2 高氯酸(1+1) 2.3 高氯酸(1+9)。 2.4 铝酸铁溶液(10%):称取 10g优级纯钥酸馁C(NH,)M.,04H,O}溶于80mL热水中，冷却，用 水稀释至100mL,混匀，过滤后使用。 2.5 氯化亚锡溶液(4%);称取4g氯化亚锡 (SnCl,2H,O)加入20m,l 盐酸(p1.19gjmL)溶解，用 水稀释至]00ml,混匀 用时配制。 2.6 高锰酸钾溶液(3%)。 2.了 正丁醇 2.8 混合萃取剂 三份三氯甲烷与一份正丁醇混合。 2.3 磷标准贮存溶液:称取0.73706磷酸氢二钾 (K,HFO,3H,O)溶于水，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1m,l 含100!ig磷。 2.10 磷标准溶液:移取10.00ml,磷标准贮存溶液(2-9)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，R 匀。此溶液 1ml含2pg磷 3 仪器 分光光度计 4 分析步骤 4.1 试样量 按表 ，称取试样 中国有色金属S业总公司1988-01~川批淮 1989-0101实施 Gs 8648 5一88 一 。 一 % 试 徉 k1k, 0 n.n005~00015 一 一 十一— 】0戈)厦) i0 001 5-0 0500 0 少一e00;-U005C03 } -一--一一0. 300 0 一 亏2 } 1--i试验 随同试样做空白试 ! 4.3 测定 4.3.1将试样(4. 1)置于250 mL烧杯中，缓慢加入15 mL硝酸(2. 1),2^-4滴高锰酸钾溶液(2.6) . 微热使试样溶解完全。 注试样空自加1滴高锰酸钾溶液(2. 6) 4.3.2溶液冷却后，加人]10 mL高氯酸(2-2)，加热蒸至冒浓厚高氯酸白烟，冷却，加入30 ml。水，搅 拌挤解盐类 4. 3. 3将溶液移入125 mL分液漏斗中，加水至50 mL 4. 3. 4 向分液漏斗中加入3 mL铝酸按溶液(2.4),摇匀，放置10 min 4. 3. 5加入2 mL正丁醇(2.7),振荡1 min。加入15 mL混合萃取剂(2.8),振荡2 min,静置分层 后，将有机相放入50 mL容量瓶中，水相再加15 mL混合萃取剂(2.8),振荡2 min,静置分层后将有机 相合并于容量瓶中 4. 3.6 向容量瓶中加入3-4 mL正丁醇(2. 7 )，加入4滴氯化亚锡溶液(2.5)，用正丁醉(2. 7稀释 至刻度，混匀，放置15^-20 min。将其部分溶液移入干燥的2 cm比色皿中。 4.3.7 以随同试样的空白溶掖为参比，于分光光度计波长620 n。处测量其吸光度，从S.作曲线上 查出相应的磷量。 4.4