河水标准物质中微量镉铬的加热进样法分析.PDF

河水标准物质中微量镉、铬的加热进样法分析 ■关于加热进样法 原子吸收石墨炉分析通常是在室温状态下将试样注入石墨管内，而在石墨管加热状态下进样 的方法称为加热进样法。采用加热进样法的优点是： ①由于进样时也可进行干燥，可以大容量进样，可望高灵敏度化。 ②通常的炉内浓缩法由于进样、干燥反复操作花费时间长，采用加热进样法可在短时间内进行 炉内浓缩。 ③对酸浓度高的试样和有机溶剂等在管内容易扩散的试样，可以抑制其扩散，从而改善灵敏度 和重现性。 这次介绍河水的标准物质(SLRS-3)中微量镉铬采用加热进样法，进样量为 100µL的高灵敏度分 析。 ■测定方法和条件 标准试样由市售的 1000µg/mL 标准液使用 0.028mol/L 硝酸稀释制成。相对于制成的 50ml 标准 液，干扰抑制剂添加量分别是，镉添加 0.1%的钯溶液 0.5mL，铬添加镁溶液 0.5mL，分别作为标准 试样。 将河水标准物质(SLRS-3)10mL 加入试管中，添加干扰抑制剂，对于镉为 0.1%钯溶液 0.1mL， 对于铬为 0.1%镁深夜 0.1mL，分别作为测定试样。 表 1 是制成的标准液的浓度 表1 标准液的浓度 STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 Cd 0 0.01 0.02 0.03 Cr 0 0.2 0.4 0.6 浓度单位：ng/ml 各元素的主要测定条件如表 2 和表3 所示。 表2 Cd的主要测定条件 分析波长 228.8nm 狭缝宽 1nm 分光器参数 电流值 8mA 亮灯方式 BGC-D2 进样温度 100℃ 灰化温度 400℃ 温度程序 原子化温度 1500℃ 净化温度 2400℃ 石墨管类型 高密度石墨管 进样容量 100µL 进样速度 5µL/sec 表3 Cr的主要测定条件