满足残留溶剂分析要求-Agilent.PDF

洞察敏锐，成就超群 满足残留溶剂分析要求 满足 467 要求的 Agilent JW DB-Select 624 超高惰性色谱柱和 DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱 确保残留溶剂不影响产品的安全性、 稳定性或有效性 活性药物成分 (API) 的生产过程可能导致最终药品中存在残留溶剂。出于安全性、对晶型的影响、溶解性、生 * 物利用度和稳定性等多种原因，生产商需要对残留溶剂的浓度进行监测和控制。残留溶剂可以进行如下分类 ： – 1 类溶剂有害，应避免在生产过程中使用 – 2 类溶剂毒性较低，应限制使用 – 3 类溶剂与 1 类或 2 类溶剂相比，对人体健康的风险较低 美国药典 (USP) 方法 467 是世界范围内的质量控制方法，其严格遵循 ICH Q3C 指南的规定。该方法由三个 分析步骤组成，用于鉴定和定量分析。 – 步骤 A ：鉴定和限值测试；使用 G43 固定相（624 型色谱柱） – 步骤 B ：确定所鉴定溶剂的浓度是否超出规定限值；使用 G16 固定相（WAX 型色谱柱） – 步骤 C ：定量测试时，G43 或 G16 固定相的选择取决于哪一固定相产生的共洗脱物更少 步骤 A 步骤 B 步骤 C 鉴定 确认 定量分析 G43 色谱柱 G16 色谱柱 G43/G16 色谱柱 否 否 残留溶剂所对应的 残留溶剂所对应的 峰面积是否小于 峰面积是否小于 标样的峰面积？ 标样的峰面积？ 是 是 通过测试， 通过测试， 计算 无进一步措施 无进一步措施 检测到的残留溶剂量 残留溶剂分析的 USP 467 分析流程图 * Q3C 表和清单的行业指南，修订版 3 ，美国卫生及公众服务部、CDER CBER、FDA，2017 年 6 月 2 满足 467 要求的 Agilent JW DB-Select 624 超高惰性色谱柱和 DB-WAX 超高惰性色谱柱可提高残留溶剂分析的性能和效率 Agilent JW 超高惰性色谱柱为提供更好的峰形而设计，并经过最严格的测试混标 测试以验证其一流的惰性。在下文中，您将了解这些创新的色谱柱如何为残留溶 剂分析提供出色的分离度、灵敏度和重现性。 3 USP 467 步骤 A 鉴定结果和限值测试的高重现性 步骤 A 是鉴定过程的第一步。该步骤在 G43 固定相（624 条件： 色谱柱： 满足 467 要求的 Agilent JW DB-Select 624 超高惰性色谱柱, 型色谱柱）上进行，以确定存在的残留溶剂是否达到可检 30 m × 0.32 mm, 1.8 µm （部件号 123-0334UI） 测的浓度。 载气： 氦气，2.2 mL/min 恒流，40 °C 柱温箱升温程序： 40 °C （保持 20 min），然后