气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物.PDFVIP

气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物.PDF

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第 32 卷第 8 期 辽宁工程技术大学学报(自然科学版) 2013 年 8 月 Vol.32 No.8 Journal of Liaoning Technical University (Natural Science ) Aug. 2013 文章编号:1008-0562(2013)08-1129-04 doi:10.3969/j.issn.1008-0562.2013.08.024 气相色谱内标法测定乙炔气相法生产醋酸乙烯产物 谭小敏,蒋 炜,王 昊,梁 斌 (四川大学化学工程学院,四川 成都 610065 ) 摘 要:建立一套测定乙炔法醋酸乙烯生产主要产物醋酸乙烯、醋酸、乙醛、丙酮、巴豆醛的气相色谱分析方法. 以乙酸正丁酯为内标物,主产物醋酸乙烯和副产物乙醛、丙酮、巴豆醛分步测定.结果表明,各组分能完全分离, 各组分质量比与峰面积比线性关系良好,线性相关系数≥0.9990,重复性相对标准偏差 RSD ≤2.85% ,各组分 3 种不同质量浓度加标回收率在 94.60%~104.59%之间.该法简单、快速、测量准确,可用于工业生产快速分析. 关键词:乙炔法;醋酸乙烯;内标法;气相色谱;醋酸;组分分析;丙酮;乙醛 中图分类号:TQ 342 文献标志码:A Determination of products of Vinyl Acetate Gas Phase Synthesis Via Acetylene Method by gas chromatography with internal standard TAN Xiaomin, JIANG Wei, WANG Hao, LIANG Bin (College of Chemical Engineering, Sichuan University, Chengdu 610065, China ) Abstract :A quantitative two-step analysis method was established to determine the main products of the vinyl acetate gas phase synthesis from acetylene method, such as acetic acid, acetaldehyde, acetone, vinyl acetate, and crotonic aldehyde, by gas chromatography with butyl acetate as internal standard. The experimental results show that components could be completely separated and has good linear relationships between the mass ratio and peak area ratio. The relative standard deviations are no more than 2.85%, and the average recoveries are from 94.60% to 104.059%. Key words: acetylene method; vinyl acetate; internal standard method; gas chromatography; acetic acid ; composition analysis; acetone; acetaldehyde 0 引 言 本实验尝试建立一种气相色谱内标法测量乙炔 法醋酸乙烯产物质量分数的检测方法.因天然气乙炔 醋酸乙烯生产方法主要为乙烯气相法和乙炔气 法生产醋酸乙烯催化剂的选择性

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