实验室用水质量要求与验收作业指导书.docVIP

1. 目的 规范实验室用水的质量要求和验收，使实验室用水符合标准要求，确保检验结果的准确性。 2. 适用范围 适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水。 3. 职责者 化验员 4. 实验室用水的质量要求 理化检验用水根据检验项目的不同分为三个级别：一级水、二级水和三级水。一级水用于严格要求的检验，如高效液相色谱、液质分析检验；二级水用于无机痕量分析，如原子吸收光谱分析检验；三级水主要用于一般化学分析。 分析实验室用水目视观察应为无色透明液体。 理化及实验室用水应符合表1所列规格。 表1 理化检验用水质量要求 名称 一级 二级 三级 pH值范围（25℃ — — 5.0-7.5 电导率（25℃）/（mS ≤0.01 ≤0.10 ≤0.50 可氧化物质含量（以O计）/（mg/L） — ≤0.08 ≤0.4 吸光度（254nm，1cm光程） ≤0.001 ≤0.01 — 蒸发残渣（105℃±2℃ — ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅（以SiO2）含量/（mg/L） ≤0.01 ≤0.02 — 5. 试验频次 理化检验用水每批次进行一次检验验收。一二级用水每批次进行一次全检验收，中间每周进行一次电导率检测。 6. 试验方法 　在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采用适当措施，避免试样的沾污。水样均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“％”表示的均为质量分数。　　试验中均使用分析纯试剂和相应级别的水。　　6.1 pH值　　量取100mL水样，用pH计进行测定，测得的pH值读数至少稳定1min。两次测定的pH值允许误差不得大于±0.02。 6.2电导率　　6.2.1仪器　　6.2.1.1用于一、二级水测定的电导仪：配备电极常数为0.01cm-1~0.1cm-1的“在线”电导池。并具有温度自动补偿功能。 若电导仪不具温度补偿功能，可装“在线”热交换器，使测定时水温控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。　　6.2.1.2用于三级水测定的电导仪：配备电极常数为0.1cm-1~1cm-1的电导池。并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25℃±1℃。或记录水温度，进行换算。　　6.2.2测定步骤　　6.2.2.1按电导仪说明书安装调试仪器。　　6.2.2.2一、二级水的测量：将电导池装在水处理装置流动出水口处，调节水流速，赶净管道及电导池内的气泡，即可进行测量。　　6.2.2.3三级水的测量：取400mL水样于锥形瓶中，插入电导池后即可进行测量。　　6.2.3注意事项　　测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。　　6.3可氧化物质　　6.3.1制剂的制备　　6.3.1.1硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，缓缓注入约700ml水中，冷却，稀释至1000ml。　　6.3.1.2高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L] 按GB/T 601的规定配制。　　6.3.2测定步骤　　量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%），混匀。　　量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%），混匀。　　在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min。溶液的粉红色不得完全消失。　　6.4吸光度　　6.4.1仪器条件　　石英吸收池：厚度1cm和2cm。　　6.4.2测定步骤　　将水样分别注入1cm及2cm吸收池中，于254nm处，以1cm吸收池中水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。 若仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量吸收池的厚度。　　6.5蒸发残渣　　6.5.1仪器　　6.5.1.1旋转蒸发器：配备500mL蒸馏瓶。　　6.5.1.2恒温水浴。　　6.5.1.3蒸发皿：材质可选用铂、石英、硼硅玻璃。　　6.5.1.4电烘箱：温度可控制在105℃±2℃。　　6.5.2测定步骤　　6.5.2.1水样预浓缩　　量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。　　6.5.2.2测定　　将上述浓集的水样，转移至一个已于105℃±2℃恒量的蒸发皿中，并用5mL~10mL水样分2次~3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并于蒸发皿中，在低于样品沸点温度的水浴上蒸干，并在105℃ 6.5.2.3 计算 蒸发残渣的质量百分数w，数值以%表示，按式(1)或式（2）计算： ............... (1) ............... (2) 式中：