十二烷基磺酸钠制备实验报告.docVIP

PAGE 东北石油大学 Northeast 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名 王宁 学号 100302140208 专业 应用化学 班级 应化10-2班 实验课程名称 精细化学品合成 指导教师及职称 张荣明 郝玉兰 开课学期 2013 至 2014 学年 一 学期 上课时间 2013 年 10 月 25 日 东北石油大学教务处编印 一、实验设计方案 实验名称：十二烷基苯磺酸钠的制备 实验时间：2013年10月18日 小组合作： 是 小组成员：金丽娜 车小爽 张旭东 实验目的 （1）掌握烷基苯磺酸钠(LAS)的制备方法。 （2）了解用不同磺化剂进行磺化反应的机理和反应特点。 （3）了解十二烷基苯磺酸钠性质、用途和使用方法。 实验设备及材料 实验设备：搅拌器、温度计(0℃～100℃ 材料：十二烷基苯、98%硫酸、10%氢氧化钠溶液、氯化钠 理论依据 十二烷基苯磺酸钠为白色浆状物或粉末。具有去污、湿润、发泡、乳化、分散等性能。生物降解 度90%。在较宽的 pH 范围内比较稳定。其钠或铵盐呈中性，能溶于水，对水硬度不敏感，对酸、碱水解的稳定性好。它的钙盐或镁盐在水中的溶解度要低一些，但可溶于烃类溶剂中，在这方面也有一定的应用价值。 磺化反应是向有机分子中的碳原子上引入磺酸基(-SO3H)的反应。生成的产 物是磺酸(R－SO3H)、磺酸盐(R－SO3M；M表示NH4或金属离子)或磺酰氯(R-SO2Cl)。磺化是亲电取代反应。SO3分子中硫原子的电负性比氧原子的电负性小，所以硫原子带有部分正电荷而成为亲电试剂。 常用的磺化剂是浓硫酸、发烟硫酸、三氧化硫、氯磺酸。 (1) 磺化的主要方法 过量硫酸磺化法(磺化剂是浓硫酸和发 烟硫酸)；共沸脱水磺化法；三氧化硫磺化法；氯磺酸磺化法； 芳伯胺的烘焙磺化法。 (2) 磺化反应的主要目的 a.使产品具有水溶性、酸性、表面活性或对纤维素具有亲和力； b.将磺基转化为－OH、－NH2、－CN或－ CL等取代基；c.先在芳环上引入磺基，完成特定反应后，再将磺基水解掉。 (3)磺化反应的主要影响因素： 硫酸的浓度和用量对磺化反应的速度有很大影响。随着磺化反应的进行，生成的水逐渐增加，硫酸的浓度逐渐下降，使磺化开始阶段和磺化末期，磺化反应速度就可能下降几十倍，甚至几百倍而几乎停止反应。这时的硫酸被称为“废酸”，用“ π值”表示。为了消除磺化反应生成的水的稀释作用的影响，必须使用过量很多的硫酸(х值)。 π值是将废酸中所含硫酸的质量换算成SO3的质量后的质量百分数 磺化反应温度和时间的影响 磺化温度会影响磺基进入芳环的位置和磺酸异构体的生成比例。特别是在多磺化时，为了每一个磺基都尽可能地进入所希望的位置，对于每一个磺化阶段都需要选择合适的磺化温度。低温、短时间的反应有利于α取代，高温、长时间的反应有利于β取代。 (4)磺化产物的分离： 稀释析出法(有些磺化产物在稀硫酸中的溶解度很低，可用稀释法使其析出，这种方法优点是操作简便，费用低，副产物废硫酸母液便于回收和利用。)稀释盐析法(许多芳磺酸盐在水中的溶解度大，但是在相同正离子的存在下，则溶解度明显下降，因此可以向磺化稀释液中加入氯化钠、硫酸钠、或钾盐等，使芳磺酸盐析出来)；中和盐析法(可用碳酸钠、氢氧化钠、氨水等中和盐析)；脱硫酸钙法；溶剂萃取法。 反应方程式如下： 4、实验方法步骤及注意事项 实验步骤： (1) 药品取量 用相对密度计分别测定烷基苯与发烟硫酸的相对密度。用量筒量取50g（换算为体积）烷基苯转移至干燥的预先称重的三口烧瓶中，用量筒量取58g发烟硫酸装入滴液漏斗中。 (2) 磺化 安装实验装置在搅拌下将发烟硫酸逐滴加入烷基苯中，加料时间1h，控制反应温度在25~30℃ (3) 分酸 在原实验装置中，按混酸:水=85:15（重量比）计算出需水量，并通过滴液漏斗在搅拌下，将水滴加混酸中，温度在45~50℃ (4) 中和值测定 用量筒取10ml水加于150ml锥形瓶中，并称取0.5g磺酸于锥形瓶中，摇匀使磺酸分散，再加40ml水于锥形瓶中，轻轻摇动，使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示剂。用0.1ml/lNaOH溶液滴定至出现粉红色，按照下式计算出中和值H。 H= 40CV/ (1000m) 式中：C—NaOH溶液浓度，mol/l；V—消耗NaOH溶液的体积，ml；m—磺酸质量，g (5) 中和 按中和值计算出中和磺酸所需NaOH质量，称取NaOH，并用500ml烧杯配成15%（Wt）NaOH