原子吸收光谱1教案编写 .ppt

第一章 原子吸收光谱法;第一节 光分析法导论;能谱分析;光与物质的相互作用;折射、反射、色散、干涉等 ;第二节 原子吸收光谱;原子吸收分析示意图; 原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，得到吸收光谱. 处于激发态不稳定（寿命小于10-8 s），迅速回到基态时，就要释放出多余的能量，若此能量以光的形式出现，即得到发射光谱。;由较低级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最灵敏线。 当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最灵敏线。 用来测量该元素的谱线称分析线。;若将一束不同频率，强度为 I0 的平行光通过厚度为1cm的原子蒸气时，一部分光被吸收 透射光的强度 In 仍服从朗伯-比尔定律： 式中：Kn ——基态原子对频率为的光的吸收系数，它是光源辐射频率 n的函数;基态原子与待测元素含量的关系;; 例如：钠原子，核外电子组成为： （1S）2（2S）2（2P）6（3S）1;例1 用原子吸收光谱法测定某试样中Na的质量分数，吸收线为589.0nm。试计算在火焰原子化温度为2500K和3000K时，此谱线的激发态与基态原子数的比值，计算结果说明了什么问题？;为什么原子吸收光谱法的准确度和灵敏度高于原子发射光谱？;原子吸收谱线;自然宽度natural width：无外界影响下，谱线仍有一定宽度 与原子发生能级跃迁时激发态原子的有限寿命有关 多普勒变宽Doppler broadening：由于原子在空间作无规则热运动所导致，又称为热变宽 与元素的相对原子质量、温度和谱线的频率有关 碰撞变宽（压力变宽）pressure broadening：吸光原子与蒸气中原子或分子相互碰撞而引起的能级稍微变化，使发射或吸收光量子频率改变而导致的谱线变宽 自吸变宽：空心阴极灯光源发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收产生自吸现象。 场致变宽：外界电场、带电粒子、离子形成的电场及磁场的作用使谱线变宽的现象，一般影响较小。 ;谱线的自吸与自蚀; 原子蒸气所吸收的全部能量，在原子吸收光谱分析中称为积分吸收，亦即吸收线下面所包括的整个???积。;为了测量K0值： 1、必须使光源发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致 2、发射线的半宽度必须比吸收线的半宽度小得多（必须使用锐线光源）; 用于测量和记录待测物质在一定条件下形成的基态原子蒸气对其特征光谱线的吸收程度并进行分析测定的仪器，称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计。 ;信号处理;1、光源;空心阴极灯示意图;2、原子化器 ;雾化器示意图;优点：重现性好，易于操作 缺点：原子化效率低，灵敏度不高;石墨炉原子化;无火焰 原子化法;3、分光系统 ;4、检测系统 ;; 配置一组合适的标准溶液，由低浓度到高浓度，依次喷入火焰，分别测定其吸光度A。以测得的吸光度为纵坐标，待测元素的含量或浓度c为横坐标，绘制A-c标准曲线。;标准加入法;例1 用原子吸收光谱法测定某试样中Pb2+的浓度，取5.00 mL未知Pb2+试液，放入50 mL容量瓶中，稀释至刻度，测得吸光度为0.275，另取5.00 mL 未知液和2.00 mL 的Pb2+标准溶液，也放入50 mL容量瓶中稀释至刻度，测得吸光度为0.650，未知液中Pb2+的浓度是多少？ ;例2 用冷原子吸收法测定排放废水中的微量汞，分别吸取试液10.00 mL于一组25 mL的容量瓶中，加入不同体积的标准汞溶液（质量浓度为 ），稀释至刻度。测得下列吸光度： ; 能产生1%光吸收或0.0044吸光度所需要的被测定元素溶液的质量浓度（特征浓度）。 ;例3 采用原子吸收光谱法分析试样中的微量硅，硅空心阴极灯发射出三条较强的谱线251.43nm，251.61nm，251.92nm。初步实验时，当Si质量浓度为5.0 ，三条波长下测定的吸光度值分别为0.044，0.44，0.022。 （1）选择哪一条谱线测量为宜？ （2）当仪器的倒线色散率D为2nm/mm时，应选用多大的狭缝宽度？在选定的狭缝宽度下相应的光谱通带应是多少？;检出限;干扰类型：物理干扰、化学干扰和光谱干扰; 试样在转移、蒸发过程中任何物理因素变化而引起的干扰效应。;2、化学干扰 chemical interference; 消电离剂 释放剂：与干扰元素形成更稳定、更难挥发化合物 保护剂：与待测元素形成稳定又易于原子化的化合物 缓冲剂：超过缓冲量的干扰元素使干扰趋于稳定 用标准加入法来控制化学干扰