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- 2019-04-18 发布于浙江
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第一课时完成 2008.4.11 * 课题2 用纸层析法分离Fe3+和Cu2+ 一、色谱分析法: 1、简介:基于混合物各组分在体系中两相的物理、化学性能差异(如吸附、分配差异等)而进行分离和分析的方法。 国际公认俄国M.C.茨维特为色谱法的创始人。 色谱法体系中的两相作相对运动时,通常其中一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动的,称为流动相;滤纸或其它载体作为惰性支撑物 菠菜的叶绿体中色素的提取和分离 2、色谱法的应用展示: (1)按流动相和固定相的不同,色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。气相色谱法的流动相是气体,液相色谱法的流动相是液体 (2)按吸附剂及其使用形式可分为柱色谱、纸色谱和薄层色谱。 (3)按吸附力可分为吸附色谱、离子交换色谱、分配色谱 (4)按色谱操作终止的方法可分为展开色谱和洗脱色谱。 (5)按进样方法可分为区带色谱、迎头色谱和顶替色谱。 3、色谱法的分类: 纸色谱,以滤纸为载体,是以滤纸纤维及其结合水作为固定相,以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点,但分离量少、回收困难,分离速度慢等; 柱色谱,具有进样量大,回收容易等优点,但其分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高; 薄层色谱分离 ,将固定相在玻璃平板上铺成薄层而进行分离的一种分离技术。薄层色谱是柱色谱和纸上色谱两者的结合。 二、实验原理 含有Cu2+和Fe3+的溶液涂在滤纸一端,丙酮作展开剂,在滤纸的毛细作用下,展开剂携带Cu2+和Fe3+沿滤纸纤维向上移动因为速度不同(吸附和溶解能力的不同),一段时间后,Cu2+和Fe3+距起点的距离会不同,从而达到分离的目的。 三、实验操作要点及主要实验现象 1.操作要点 (1)裁纸 (2)点样 (3)展开 (4)显色 (5) 分离 四:实验方案设计 装置制作 点层析试样 配展开剂 层析操作 显色反应 操作步骤: 操作要点: 滤纸剪成约1cm宽,10cm长(保证下端能浸入展开剂中1cm)的滤纸条,一端固定在橡胶塞上,在距滤纸条一端2cm处用铅笔画一小圆点。 配试样后,用毛细管蘸取试样在“原点”处点直径0.3-0.5cm的斑点,晾干后再点。重复3-5次。也在滤纸下方距离底边2cm处画出混合液细线代替点样。 用丙酮9mL,6mol/L盐酸1mL配成展开剂。 展开剂不可沾到试管壁,点样后的滤纸条不可接触试管内壁,滤纸条下端浸入展开剂中1cm,注意不要让试样点触及展开剂。 注意观察滤纸条上色带的变化,滤纸条取下后用氨气熏,观察颜色变化;氨熏应在通风橱中进行 (1)层析过程中的实验现象 (2)氨熏后的实验现象 五、实验操作要点及主要实验现象 用小烧杯代替大试管。用铁丝横穿过滤纸,架在烧杯上方(如图)。调节完滤纸高度后,盖上培养皿形成气室。 氯化铁层,颜色较深 硫酸铜层,颜色稍浅 用纸层析法分离铁离子和铜离子 六、实验注意事项 1、为防止水解,饱和FeCl3和CuSO4可加少量HCl或H2SO4酸化,不影响实验效果。 2、氨熏需在通风实验室内进行。 3、层析速度开始较快,后逐渐减慢,大约10分钟即可分离完全。 *
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