GB/T 13173.5-1991洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 GB/T 13173．5一91 洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定 Determinationofftoluenesulfonatecontentindetergents 1 主题内容与适用范围 本标准规定了洗涤剂中甲苯磺酸盐含量的测定方法。 本标准适用于含甲苯磺酸盐的粉 粒（）状、膏状和液体洗涤剂。 2 引用标准 GB/T13173.1 洗涤剂样品分样法 GB/T13173.2 洗涤剂中总活性物含量的测定 3 方法概要 采用乙醇溶解法从洗涤剂样品中萃取出可溶有机物及表面活性剂，蒸出乙醇至干，用三氯甲烷从残 余物中萃取出表面活性剂，用紫外吸收法测定萃余物中的甲苯磺酸盐含量 在（特征吸收波长）。 4 试剂 分析中应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 4.1 95％乙醇(GB679)：新煮沸后冷却，酸度应小于0.2mmol/L，如酸度大于0.2mmol/L，应中和 后蒸馏。 4.2 无水乙醇(GB678)：新煮沸后冷却。 4.3 三氯甲烷 G（B682). 4.4 氯化钠 G（B1266)0 4.5 甲苯磺酸钠 N（aTS)：将试剂级的NaTS用无水乙醇重结晶，在 105士2C烘干6h,贮存于干燥器 中备用。 亡 d 仪器 暇 月 d ． ． ． 紫外分光光度计：能从200^-400nm扫描，带有1cm石英吸收池。 ‘ 八 口 ． 了 ‘ 分析天平，精度0.0001go 只 八 ︺ … ︺ 咤 烧杯：250mL，及相应表面皿，玻璃搅拌棒。 ‘ 月 J ﹃ 吸滤瓶：250mL,1000mL, 工 卜 ︺ 民 口 古氏增涡:25^30mL，铺石棉滤层。 铺石棉滤层时，先在增祸底与多孔瓷板之间铺一层快速定性滤纸圆片，然后倒满经在水中浸泡 24h，浮选分出的较粗的酸洗石棉稀淤浆，沉降后抽滤干，如此再铺两层较细酸洗石棉，于 105士2℃烘 箱内干燥至恒重备用。 5.6 沸水浴：控制温度于50℃和沸腾两种。 5.7 烘箱：能控制温度于105士20Ca 国家技术监督局1991一09一10批准 1992一08一01实施 GB/T13173．5一91 5.8 量筒：100mLo 5.9玻璃过滤柑祸：孔径16^--30j.m，约30mL, 5.10 容量瓶：250mL,100mL,50mL, 5.11移液管：50mL,25mL,10mL,5mL. 6 取样 按GB/T13173.1制备试验用样品。 7 试验程序 7.1纯NaTS浓度 （‘）一吸光度 （A）标准曲线制备 a‘准确称取。.2500gNaTS(3.9)于100mL容量瓶中，用蒸馏水溶解，并稀释到刻度，摇匀。 b．吸取50.0mL溶液a（)于250mL容量瓶内，加入2.5g氯化钠，用蒸馏水稀释到刻度，摇匀。 c．分别吸取10.0,20.0,25.0,30.0,35.0,45.0mL溶液 b（）于6个100mL容量瓶内，用蒸馏水 稀释至刻度摇匀。溶液中NaTS浓度 （c）分别为：0.050,0.100,0.125,0.150,0.175,0.225g/L, d．称取。.25g氯化钠于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，用作紫外分光光度计测定 时的空白参比。 e．开启紫外分光光度计，待仪器稳定后，选择特征吸收波长261nm，用溶液 d（)作参比，测定6个 NaTS溶液 c（）的吸光度 （A），绘制出NaTS的浓度 （‘）一吸光度 （A）曲线。 了。2 试验份 称取5g均匀样品(6（)，称准至0.001g，放于250mL烧杯中。 7．3 乙醇溶解物的分离 按GB/T13173.2第8.2条进行。 7.4 三氯甲烷的不溶物的分离 按GB/T13173.2第8.4条进行。 7.5 测定样品中NaTS含量 将(7（-4)中得到的含三氯甲烷不溶物的烧杯和滤竭用水溶解、过滤、洗涤，并定量地转移到100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取 10.0mL到容积适当的容量瓶内，用蒸馏水稀释到刻度，摇 匀，使适合于吸光度测定。 用紫外分光光度计在波长261nm测定溶液的吸光