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实验41 滴定分析量器的校准 41.1 实验目的 （1）学习容量仪器校准的方法，了解容量仪器校准的意 义。（2）掌握常用滴定分析量器校准的方法。 41.2 实验原理 滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全符合。因此，在准确度要求较高的分析工作中，必须对容量器皿进行校准。 由于玻璃具有热胀冷缩的特性，在不同温度下容量器皿的容积也有所不同。因此，校准玻璃容量器皿时，必须规定一个共同的温度值。这一规定温度值称为标准温度，国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。容量器皿常采用两种校准方法。 1. 相对校准 要求两种容器体积之间有一定的比例关系时，常采用相对校准的方法。例如，25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的1/10。 2. 绝对校准 绝对校准是测定容量器皿的实际容积。常用的标准方法为衡量法，又叫称量法。即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量，然后根据纯水的密度，计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际容积。但是，由质量换算成容积时必须考虑H2O的密度、空气浮力、玻璃的膨胀系数三个方面的影响。 为了方便起见，表41.1中列出了三个因素综合校准后的换算系数。根据表中的换算系数（f），用下式即可算出某一温度(t)下一定质量(m)的纯H2O在20℃时所占的实际容积（V）。 V=fm 例如，校准移液管时，在15℃称得纯H2O质量为24.94g，查表得15℃时的综合换算系数为1.0021，由此算得它在20℃时的实际体积为： V=1.0021 mL·g-1×24.94 g＝24.99 mL 表41.1 在不同温度下纯H2O体积的综合换算系数(f*) t/℃f/mL·g-1t/℃f/mL·g-1t/℃f/mL·g-1t/℃f/mL·g-10100161201005351100168211005692100177221005993100186231006294100196241006605100207251006936100221261007257100234271007608100249281007949 10026529100830 301.00512 * f为不同温度下用纯H2O充满1 L(20 ℃)玻璃容器时H2O质量的0.1%倒数，其中1 L=1.000028 dm3。 41.3 实验步骤 1．滴定管的校准（称量法） 将蒸馏水装入已清洗好的50mL滴定管中，使其恰好在“0.00”刻度处。然后按一定的滴定速度把水放入已称重带盖的小锥形瓶中，再称量，两次称量的质量差即为水的质量。照此方法，每次以10.00mL为一段进行校正。根据称得的水的质量，查表计算出滴定管中各段的真实容积。最后求出其校准值。高位读数 25.65正确位置读数 25.77低位读数 25.95酸式滴定管正确读数滴定 2.移液管和容量瓶的相对校准 由于移液管和容量瓶经常配合使用，因此，它们的容积之间的相对校准比分别绝对校准更为重要。例如，25mL移液管的容积是否恰等于容积为250mL容量瓶的十分之一？ 校准的方法是：用25mL移液管移取蒸馏水于干净且干燥的250mL容量瓶中，移取十次后，观察瓶颈处水的弯月面是否刚好与标线相切。若不相切，则应在瓶颈另作一记号为标线，作为与该移液管配套使用时的容积。 移液管移液41.4 问题讨论 （1）为什么容量分析要用同一支滴定管或移液管？ （2）为什么滴定时每次都应从零刻度或零刻度以下附近开始呢 ?41.5 参考答案 （1）为什么容量分析要用同一支滴定管或移液管？ 答：减少相对误差。 （2）为什么滴定时每次都应从零刻度或零刻度以下附近开始呢 ? 答：减少滴定管刻度不匀带来的误差。FREE PPT TEMPLATESINSERT THE TITLEOF YOUR PRESENTATION HEREALLPPT.com _ Free PowerPoint Templates, Diagrams and Charts Click to add titleFree PPT Templates - Widescreen(16:9)This PowerPoint Template has clean and neutral design that can be ad