GBT 13255.2-1991 工业己内酰胺结晶点的测定国家标准.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 工 业 己 内 酞 胺 GB/T ，3255.2一91 结 晶 点 的 测 定 Caprolactamforindustrialuse- Determinationofcrystallizingpoint 本标准参照采用国际标准ISO7060-1982工《业己内酥胺— 结晶点的测定》。 1 主题内容 本标准规定了工业己内酸胺结晶点的测定方法。 2 方法提要 观察熔融的试样在冷却过程中的温度变化，当结晶发生时所观察到的最高温度并保持一定时间的 恒定，此温度为结晶点。 3仪器、设备 3.1结晶试管:外径25mm,壁厚1-2mm，长150mm; 3.2外保护管:内径28mm,壁厚1-2mm，长120mm; 3.3搅拌器:不锈钢丝制，直径1mm，长160mm以上，并绕有一个直径20mm与轴成直角的环; 3.4 主温度计:玻璃棒状水银温度计，量程62-76C，分度值0.10C，长300mm，全浸式并经过校正; 3.5辅助温度计:玻璃棒状水银温度计，量程0-50C，分度值1C; 3.6 真空瓶(见图2):玻璃制，内径35mm，外径55mm，长120mm，夹套中抽真空; 3，了 甘油浴 1000mL烧杯或其他类似装置，能控制温度在77-80C; I8 橡胶石棉盖板或其他类似材料。 4 仪器的安装 4.1主温度计位置:用胶塞固定在结晶试管口的中间处，其水银球底部距结晶试管底部约15mm, 42 辅助温度计位置;附于主温度计上，使其水银球位于胶塞处温度点与结晶点之间二分之一处。 4.3搅拌器位置:在胶塞上钻一孔，使搅拌器插入结晶试管里，位于主温度计与结晶试管壁之间，三者 不得碰撞 外保护管位置:固定在橡胶石棉盖板的孔洞上，垂直置于甘油浴中。 :.: 结晶试管位置 装在外保护管里。 分析步骇 测定时使用的结晶试管、温度计、搅拌器必须是洁净干燥的。 将实验室祥品混匀，装满结晶试管，盖紧塞子，然后置于甘油浴中的外保护管里，控制甘油浴温度在 77一80C。 国家技术监督局 1991一11一09批准 1992一10一01实施 GB/T 132552一91 当大部分试料熔化时，取下塞子，换用配有温度计和搅拌器的胶塞塞在结晶试管口上(见图1)。上 下搅拌使试料全部熔化。然后将结晶管取出装在另一个外保护管里，再将整个装置安置在真空瓶中(见 图2)。当温度下降至高于结晶温度3℃时，开始不断地搅拌，并观察温度，直至温度突然回升至某一最高 点并保持一段时间不变，记录此最高温度t,，此温度即为试料视结晶点。同时记录辅助温度计的读数t2o 图 1 图 2 1-搅拌器;2一主温度计 3-辅助温度计; 4-胶塞;5一结晶试管;6一橡胶石棉盖板; 7一外保护管;8一甘油浴;9一真空瓶 6 分析结果的表述 结晶点温度t按下式计算: t= t,+ At At二0.00016(t,一t)(t,一t,) 式中:t,— 试料视结晶点，℃; At— 温度校正值，℃; t2— 辅助温度计的读数，℃; to- 露出胶塞处温度点，℃; 。.00016— 水银的视膨胀系数。 两次平行测定结果之差不大于。.05C，取其算术平均值作为测定结果. cB/T13255.2一91 所得结果应表示至一位小数。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部北京化工研究院技术归口。 本标准由南京化学工业公司磷肥厂和北京化工研