GB/T 19203-2003复混肥料中钙、镁、硫含量的测定.pdf

GB/T19203-2003 前 言 本标准参照国际标准ISO10084:1992《固体肥料 酸溶性硫含量测定 重量法》测定复混肥料中 的硫含量;钙、镁含量测定采用EDTA容量法。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:上海化工研究院、中国一阿拉伯化肥有限公司。 本标准主要起草人:范宾、王连军、张求真、王寅、杜显兰、刘刚、刘赞。 本标准是首次发布。 GB/T 19203-2003 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 范 围 本标准规定了复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定方法。 本标准适用于各种复混肥料(复合肥料)中总钙、总镁、总硫含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T8571 复混肥料 实验室样品制备 HG/T2843-1997 化肥产品 化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂 溶液 试验 方法 3.1 一般规定 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 HG/T2843-1997之 规定。 3.2 实验室样品制备 按GB/T8571规定制备实验室样品。 3.3 试样溶液的制备 3.3.1 试荆和材料 3.3.1.1 硝酸; 3.3.1.2 高氯酸。 3.3.2 试样溶液的制备 称取4g^5g的试样(精确至。.0002g)若硫含量的质量分数低于2%，则称样量为 10g)置于 400mL高型烧杯中，加人20mL-30mL硝酸，不盖表面皿，小心摇匀，在通风橱内用电热板慢慢煮沸 消化至近干涸以分解试样和赶尽硝酸。稍冷加人 10mL高氯酸，盖上表面皿，缓慢加热至冒高氯酸的 白烟，继续加热直至溶液呈无色或淡色清液(注意:不要蒸干!)(必要时，短时间放置冷却后，补加硝酸数 毫升再加热)。冷却至室温，定量转移至250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。干过滤，弃去最初几 毫升滤液，待用。 3.4 总钙、总镁含量的测定 乙二胺四乙酸二钠容量法 3.4.1 原理 用三乙醇胺、乙二胺、盐酸经胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在pH值 1213条件下，镁以氢 氧化镁形式沉淀，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定总钙;在pH值 10 条件下，以K-B为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液配位滴定钙镁总量。从钙镁总量中扣除 钙的量即为镁的量。 3.4.2 试荆和材料 3.4.2.1 盐酸经胺; 3.4.2.2 乙二胺 ; GB/T 19203-2003 3.4.2.3 三乙醇胺溶液;1+3; 3.4-2.4 氢氧化钾溶液:200g/L; 3.4.2.5 淀粉溶液:10g/L。称取 1g可溶性淀粉于200mL烧杯中，加5mL水润湿，加95mL沸水 搅拌，煮沸，冷却备用; 3.4.2.6 氨一氯化按缓冲溶液:pH--10。按HG/T2843-1997中9.5.1的方法进行配制; 3.4.2.7 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L; 3.4.2.8 孔雀石绿指示液:1g/L; 3.4.2.9 钙黄绿素一甲基百里香草酚蓝指示剂(简称钙黄绿素指示剂):0.10g钙黄绿素与 。.10g甲基 察香草酚蓝(或甲基百里香酚蓝)与。.03g百里香酚酞,5g氯化钾研细混匀，贮存于磨口瓶中备用; 3.4.2.10 酸性铬蓝K-蔡酚绿B混合指示剂(简称K-B指示剂)。 3.4.3 仪器 通常实验室用仪器。 3.4.4 分析步骤 3.4.4.1 总钙含量测定 3.4.4.1.1 含量测定 准确吸取一定量的试样溶液(以Ca计 15mg以下)于三角烧瓶中，加水50mL，加淀粉溶液 10mL, 三乙醇胺溶液8mL、乙二胺