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液相色谱—质谱联用仪的使用 ;主要内容;仪器结构
;Waters TQD 液相色谱/三重串联四级杆质谱仪;Ar;;;质谱仪器: ;进样系统;离子源;真空系统 ;质量分析器:;实验室现有的质量分析器类型:;;检测接收器:;数据及供电系统;
原理简介
;质谱原理;常见术语:;离子丰度 (Abundance of ions): 检测器检测到的离子信号强度。
离子相对丰度 (Relative abundance of ions): 以质谱图中指定质荷比范围内最强峰(基峰)的强度为100%, 其它离子峰对其归一化所得的强度。
标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标 。
谱峰的离子丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。
;总离子流图:在选定的质量范围内,所有离子强度的总和对时间或扫描次数所作的图,也称TIC图。
质量色谱图:指定某一质量(或质荷比)的离子其强度对时间所作的图。
; 液质联用(LC-MS)应用
不挥发性化合物;
极性???合物;
热不稳定化合物的分析测定;
大分子量化合物(包括蛋白、多肽、多聚物等)
没有商品化的谱库可对比查询,只能自己建库或自己解析谱图。;具体应用领域;LC-MS分析条件的选择和优化;2.正、负离子模式的选择:;3.流动相的选择;4.流量和色谱柱的选择;5.辅助气体流量和温度的选择;
实验演示;开机前的准备工作;仪器操作-开机;;MassLynx 结构 – 主要的窗口;应用软件程序选择;Shutdown/ Start-up
方法编辑;编辑一个液相方法(Inlet File);;选择一个 MS 文件;打开项目;电离电压;锥孔电压;萃取锥孔和RF 透镜电压;;气流;仪器调谐页面上的峰显示;编写一个样品表(Sample List);采集数据;;打开一张色谱图;数据类型以及离子模式
Scan, MRM, SIR, PAR, NTL
APCI, ESI, (+/-);质谱图
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