dlt56895燃料元素的快速分析方法(高温燃烧红外热导法).docVIP

中华人民共和国电力行业标准 燃料元素的快速分析方法 ? (高温燃烧红外热导法) DL/T 568—95 Fast?test?methods?for?ultimate?analysis?of?fuel? by?infrared?absorption?＆?thermal?conductivity? ? 中华人民共和国电力工业部1995-05-03批准?????????? 1995-10-01实施 ? 1?主要内容与适用范围 ????本标准适用于固体及液体燃料中碳氢氮元素的测定和氧元素的计算。 ????本标准的测定结果与GB476—91《煤的元素分析方法》等同使用。 2?引用标准 ????GB212?煤的工业分析方法 ????GB214?煤中全硫的测定方法 ????GB218?煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 ????GB483?煤质分析试验方法一般规定 ????DL/T?灰及渣中硫的测定和煤中可燃硫的计算 3?方法要点及原理 ????称取一定量的样品，在高纯氧气中及高温下燃烧，燃烧产物中的和氯用 炉内填充剂于高温下除去；而(汽)、和进入贮气筒中混和均匀。定量 抽取一份混匀后的气体送入红外测定室分别分析和含量，从而计算出C、 H元素含量；定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动经热铜把还原 为；经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去和进入热导池分析含量，从 而计算出N含量。 ????所得结果中碳元素包括有机碳、元素碳和碳酸盐矿物碳；氢包括有机氢元素， 燃料外在水分、内在水分及结晶水中的氢元素；氮包括有机氮、硝酸盐氮。 4?仪器设备 4.1?碳氢氮元素测定仪：附燃烧炉，可控制温度在950～1100℃；附红外检测器 和热导检测器；附催化加热管，可控温在750℃，用于加热铜丝以把还原为 ；附微机以执行参数选控、分析程序选控、存储样品质量数据以及计算结果 等。 4.1.1?燃烧系统：待测样品应能充分完全燃尽而转化为二氧化碳、水蒸气、氮气和 氮氧化物。影响燃尽性能的因素有氧化剂的有效性、燃烧温度和燃烧时间，因而 对于不同燃烧特性的样品，应能对以上三个影响参数加以调整，以保证燃烧完全。 4.1.2?过滤系统：在燃烧气体产物进入贮气筒之前，应有效地滤除硫氧化物和卤化 物，然后方可用红外吸收法检测碳和氢；检测氮之前必须滤除碳氧化物、水蒸气、 残留氧化剂，并将氮氧化物还原为氮气。 4.2?电子天平：量程不小于20g，精密度0.0002g，可附带数据传送连线与主机相 连，或相同量程和精密度的分析天平。 5?试剂和材料 5.1?氧气：测元素氮时应使用高纯氧气，纯度不小于99.995%；不测氮元素时可用 普通氧气，纯度不小于99.5%；氧气压力不小于0.27MPa。建议不用电解氧；由于普 氧易使铜丝失效加速，也建议不用。 5.2?高纯氦气：用作载气，纯度不小于99.995%，压力不小于0.27MPa。 5.3?高纯氮气：气体标定氮时用，规格同5.2条。 5.4?二氧化碳气：气体标定碳时纯度不小于99.99%，压力同上。 5.5?动力气：可使用普通纯度的氮气、二氧化碳气或压缩空气，压力同上。 5.6?燃烧坩埚：耐火材料烧制，筒形，外径略小于燃烧管内径。 5.7?盛样囊：锡囊或铜囊，容积大小可盛样0.1～0.2g左右。 5.8?纯铜丝：分析纯。 5.9?碱石棉：分析纯。 5.10?高氯酸镁：分析纯。 5.11?玻璃棉：长绒，纯白色。 5.12?燃烧助剂：活性氧化铝粉。 5.13?标准砝码：1g，5g(或10g)各一只。 5.14?标准物质：具有碳氢氮元素标准值的国家级或进口标准物质，其含量范围接 近并略大于被测物的含量范围。 6?试验准备 6.1?开机 6.1.1?打开稳压电源，待输出电压稳定后依次打开主机、打印机和电子天平开关， 由控制面板输入当时时间。 6.1.2?移开炉管出口处的过滤管，打开所用气体钢瓶，调节减压阀至出口压力为 0.27MPa。若不分析N元素时可通知微机关闭相应分析元件，并关闭氦气。 6.1.3?调节炉温至950℃(对于CHN-1000型为1100℃)，打开控制微机面板上的气 源开关。 注1：若出现TC CELL PROTECT报警时，可按RESET键至正常。 6.2?仪器的稳定 6.2.1?输入当日大气压值。 6.2.2?检查各吸收试剂或填充材料是否超出使用次数。当超出使用次数或在分析过 程中打印出更换提示或结果明显错误时，应检查并更换相应的吸收试剂或填充材 料。 6.2.3?预热1h，检查系统内吸附水分被完全驱干净后，揩干并接好过滤管。 6.2.4?检查系统的气密性。当更换气瓶、气路、气阀等相关部件后都应重新检查系 统的气密性。 6.2.5?设