5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成研究.docVIP

5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的合成研究 【摘要】目的：本论文以异戊烯醇为原料，经过氯化、二氯卡宾的插入反应两步反应来制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯，并对其合成工艺进行优化。方法及结果：第一步选择氯化亚砜为氯代试剂，吡啶为催化剂及缚酸剂，并通过控制单一变量法探讨反应物配比、催化剂用量及反应温度对产物收率的影响。结果表明最优条件为：以二氯甲烷为溶剂，1.3eq吡啶做催化剂及缚酸剂，1.2eqSOCl2为氯代试剂，在0-10℃滴加SOCl2。在此条件下，收率为75.3%。第二步反应选择DMF为溶剂，KOH为催化剂，使得氯仿发生α-消除形成二氯卡宾，进而发生插入反应生成制备5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯，通过控制单一变量法探讨了反应物配比、催化剂用量、反应温度及反应时间对产物收率的影响。结果表明最优条件为：以DMF为溶剂，5eqKOH为催化剂，1.2eq氯仿为反应物，在0-10℃反应5小时。在此条件下，实验收率为48.7%。结论：该方法成功合成了5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯，并具有工业简单、原料价廉易得、反应条件温和及产品纯度高等优点。 【关键词】5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯；异戊烯醇；氯化；二氯卡宾 注：本论文（设计）题目来源于教师的国家级（或省部级、厅级、市级、校级、企业）科研项目，项目编号为： 。 Synthesis