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气相色谱仪
期间核查记录
检测室名称
理化分析室
核查日期
设备名称
气相色谱仪
设备编号
ZM029
规格型号
GC-2014C
核查依据
仪器使用说明书
环境温度
21℃
环境湿度
50%RH
核查内容
1.一般检查 2.检测器检查: 检出限; 定量重复性检定
核
查
步
骤
核
查
步
骤
1一般检查:
1.1安装地点应无强磁场干扰,无明火,无强腐蚀性气体,应有通风设备,以排除可能漏出的氢气,防止爆炸。用万用表电阻档检查仪器接地电阻应小于4Ω。绝缘电阻应大于5MΩ。
示值:接地电阻 Ω。绝缘电阻 Ω。
1.2打开柱箱门,按要求小心安装好色谱柱。更换注射垫。
1.3检查气路联接是否正确,打开氮气开关,调整减压阀至0.53Mpa-0.8MPa,调整主机载气流量适当值。用皂水检漏。
1.4接通电源,打开电源开关。
2.氢焰检测器(FID):
2.1将放大器输出电缆接到氢焰检测器微电流放大器端口上。
2.2正确设定柱箱、进样器温度、氢焰FID温度。按起始键,仪器开始运行。
2.3打开氢气发生器和空气发生器。将主机氢气压调至适当;将主机空气压力调至适当。
2.4待各控温点的温度均达到设定值后,按下点火开关约5-7秒,完成点火操作。
2.5进入工作站,设置各参数,测试基线,待基线稳定后,可进行性能测试。
2.6仪器条件:
氮气
1.0ml/min
氢气
50Pa
空气
45KPa
气化室温度
150℃
柱箱温度
70℃
检测器温度
200℃
尾吹流量
30ml/min
分流比
208ml/min
2.7取标准5.0mg/ml苯的甲苯溶液进样1.0 ul
2.8 FID检出限检定:依以下公式计算
式中 —FID检测限,g/s;
N—基线噪声,A;
W—苯的进样量,g;
X—苯面积的算术平均值,A·s。
2.9定量重复性检定
定量重复性以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示,依下式计算:
式中 RSD—相对标准偏差,%;
n—测量次数;
—第i次测量的峰面积;
—n次进样的峰面积算术平均值;
i—进样序号。
3.0转换灵敏度开关和衰减开关观察是否有效。分析结束后,先关断氢气和空气,让火焰灭掉,关掉电源,待各控温点的温度降至80℃以下后,关断氮气。
示值:转换灵敏度开关 ,衰减开关观察 。
4.结果:
4.1.一
基线噪声:
基线漂移:
4.2. 检测器检查:
样品编号
1
2
3
4
5
6
X
4.2.1检出限检定:
DFID=
4.2.2定量重复性检定
RSD=
结果评定标准
1.一般检查:基线噪声:≤1×A
基线漂移:≤1×A
2.检测器检查:检出限检定:DFID<5.0×10-10g/s
定量重复性检定: RSD≤3.0%
核查结果
核查人: 审核: 年 月 日
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