离子色谱仪常见疑问与解答.docVIP

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离子色谱仪常见疑问及解答 什么是卤素 卤素(halogen)是指周期表第7(VIIA)族非金属元素,包括氟(Fluorine)、氯(Chlorine)、溴(Bromine)、碘(Iodine)和砹(Astatine)五种元素,总称为卤素.由于砹为放射性元素,所以人们常说的卤素只是指氟、氯、溴和碘. 卤素的使用领域及危害 在塑料等聚合物产品中添加卤素(氟,氯,溴,碘)用以提高燃点,其优点是燃点比普通聚合物材料高,可达 300℃ 。燃烧时,会散发出卤化气体(氟,氯,溴,碘),迅速吸收氧气,从而使火熄灭。但其缺点是释放出的氯气浓度高时,引起的能见度下降会导致无法识别逃生路径,同时氯气具有很强的毒性,影响人的呼吸系统,此外,含卤聚合物燃烧释放出的卤素气在与水蒸汽结合时,会生成腐蚀性有害气体(卤化氢),对一些设备及建筑物造成腐蚀。PBB , PBDE , TBBPA 等溴化阻燃剂是目前使用较多的阻燃剂,主要应用在电子电器行业,包括:电路板、电脑、燃料电池、电视机和打印机等等。 ????这些含卤阻燃剂材料在燃烧时产生二恶英,且在环境中能存在多年,甚至终身累积于生物体,无法排出。 卤素限量的相关法律法规 (1)根据EN61249-2-21标准,PCB板基材中的溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM才可以称为无卤PCB板 (2)电子电气行业塑料大约15%为阻燃制品,阻燃剂主要使用溴,氯系化合物.德国环境团体PAL从1995年开始在电子电气设备外壳中禁用有机溴化物,瑞典TCO95规定在电子电气设备中凡超过25克的塑料器件,禁止使用有机溴,氯化合物. (3)塑料中卤素的限制要求,其限量依然根据EN61249-2-21标准.即溴不超过900PPM,氯不超过900PPM,溴+氯不超过1500PPM. 目前市场上测量卤素的仪器主要有哪些 主要有离子色谱仪,分光光度仪,XRF,电位滴定仪四种 其中离子色谱仪分析结果的准确性明显比其它三种仪器高,相对与离子色谱而言,三种仪器存在明显缺陷 (1)分光光度仪: 在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一个项目,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上 (2)XRF: Na~Ar元素其X光强度会受空气中的分子所吸收而降低,Cl的强度约相较于真空中强度少50%,测试结果会受到影响,此外, Cl的X光图谱旁会有空气中微量Ar元素干扰,所以一般应用上若测量低浓度饿(Cl) ,RXF很难准确测量。 (3)电位滴定仪 在一种物质中含有多种卤素时,测试过程中会相互干扰;同时一次性只能测试一种元素,如需要测试4种卤素时,需要分4次测试,检测操作非常烦;检测限度在1ppm以上,测试不同的元素,还需要更换不同的电极和滴定液。 (4)离子色谱仪 除了可以准确测量卤素外,还可以测试No2-、No3-、H2 Po4-、H Po42-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+等离子,有些PCB板做好以后,送货到客户那里,发现焊盘上有污点,很可能是离子污染所致。因此,现在有很多客户要求测试表面离子污染度,一般需要测试含卤素在内的14种离子,这14种离子为F-、C-l、Br-、C2H5OH、No2-、No3-、Po43-、So42-、Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、NH4。 所以,离子色谱运用于准确的定量分析,XRF一般运用于快速定性的筛选,分光光度仪和电位滴定仪一般运用于小型样品的单元素分析 离子色谱仪的原理是怎样的 离子色谱法是利用离子交换的原理,使待测定的离子在流动相与固定相间的不同亲和力而得以分离,采用电导检测器测定。 具体操作方法是将需要测试样品中的卤素,经过氧弹燃烧转化为离子态(溶液形式),再用离子色谱仪进行测试;仪器上的输液泵将流动相准确输入到流路中,流动相流过进样器时,和注射的样品混合在一起,经过色谱柱,将不同的物质进行分离,然后再通过抑制器消除干扰后,进入电导检测器检测电流量,并同标准物质比较,根据通过流路的时间确定物质的种类,通过电流量的多少确定物质的含量 朔料和助焊剂中的卤素怎么测试 先将样品通过氧弹燃烧的方法,把样品中的卤素转化成离子状,再用仪器进行测试 PCB板中的卤素怎么测试 PCB板中的卤素,一般存在于板的表面,可以通过氧弹燃烧的方法将待测的卤素转化成液态,对于那些不方便取样的PCB板,用异丙纯提取,净化后再上机测试。 离子色谱仪需要哪些辅助设备 离子色谱仪需要专用辅助设备是氧弹燃烧装置,还有一些实验室常用的基本仪器,如电子天平和少量玻璃仪器。 离子色谱有那些耗材 碳酸盐溶液,该物质采用分析纯,在市场上都可以买到,自己配制即可 抑制液

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