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工业循环冷却水中钙离子的测定(EDTA滴定法)
本标准参照采用国际ISO6058《水质-钙含量的测定-EDTA滴定法》。
1.主题内容与适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中钙离子含量的测定方法。
本标准适用于工业循环冷却水中钙离子含量在2~200mg/L的测定。
2.引用标准
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备。
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备。
GB/T 6682分析实验室用水规格和实验方法。
3.方法提要
钙离子测定是在pH为12~13时,以钙-羧酸为指示剂,EDTA为标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。测定时EDTA与溶液中的游离的钙离子反应形成络合物,溶液颜色变化由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
4.试剂与材料
分析方法中除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规定。分析方法中所需标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他规定时,均按GB/T601,GB/T603之规定制备。
4.1 硫酸(GB625)1+1溶液。
4.2 过硫酸钾(GB641)40g/L溶液,贮存于棕色瓶中(有效期一个月).
4.3 三乙醇胺:1+2水溶液
4.4 氢氧化钾(GB 629):200g/L溶液
4.5 钙-羧酸指示剂:0.2g钙-羧酸指示剂【2-羟基-1-(2-羟基-4-磺基-1-萘偶氮)-3-萘甲酸】与100g氯化钾(GB/T604)混合研磨均匀,贮存于磨口瓶中。
4.6 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1410)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.01mol/L。
5.分析步骤
5.1 钙离子的测定
用移液管吸取50.00ml水样于250mL锥形瓶中,加1mL硫酸溶液(4.1)和5mL过硫酸钾溶液(4.2)加热煮沸至近干,取下冷却至室温,加50mL水和3mL三乙醇胺溶液(4.3),加约9mL氢氧化钠溶液(4.4)调pH约12~13,再加约0.2g钙-羧酸指示剂(4.5),用EDTA标准溶液(4.6)滴定近终点时速度要缓慢,当溶液颜色由紫红色变成纯蓝色时即为终点。
注:(1)原水中钙离子含量的测定不加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
(2)三乙醇胺用于消除铁,铝离子对测定的干扰,原水中钙离子测定不加入。
(3)过硫酸钾用于氧化有机磷系药以消除对测定的干扰。
6.分析结果表示
以mgl表示的水样中钙离子含量(x
计算:X=
C---EDTA标准滴定溶液浓度;mol
V---所取水样体积;ml
V1---滴定钙离子时,消耗EDTA体积; ml
0.04008—与1.00mlEDTA标准滴定溶液【c(EDTA)=1.000moL/L】相当的,以克表示的钙的质量。
7.允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。
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