XRD 第五章：衍射线指标化和晶胞参数的精确测定.pptVIP

第五章 衍射线的指标化及晶胞 参数的精确测定 §5－1 粉晶法衍射线的指标化 §5－2 晶胞参数的精确测定 §5－1 粉晶法衍射线的指标化 衍射线的指标化也称标定衍射线指数。进行未知相衍射线指标化的前提是得到单一的纯未知相及一套精确的衍射线位置。因为如果存在第二相，或由于Ka2，Kb峰未去除，就有可能产生外来的衍射线。即使有一条不应该出现的衍射线，也会使大部分指标化方法难以顺利进行。 §5－1 粉晶法衍射线的指标化 1．指标化的解析法 2．指标化的图解法 3．指标化的倒易点阵解析法 §5－2 晶胞参数的精确测定 晶胞参数是决定晶体结构的重要参数之一，随着晶体化学组成上的某些变异以及外界条件的改变，晶胞参数会相应地发生有规律的微小变化，所以精确地测定它们在特定条件下的晶胞参数值，对于研究结晶物质的键能、晶体结构的缺陷、固溶体的性质，对于精确测定分子量以及晶体的密度和膨胀系数等都有重要意义。 用X 射线衍射方法测定晶体的晶胞参数是一种间接的方法，需要首先在衍射花样上求出某一晶面（hkl）反射线条的位置θ ，利用Bragg 定律求出dhkl，再根据晶面间距d与晶胞参数的关系，求出该晶体的晶胞参数值。在布拉格定律中是用sin θ值去求d值，因此要得到精确的d 值及晶胞参数值，首先需要得到精确的sin θ值。 由三角函