液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案.docVIP

第 PAGE 13 页 共 NUMPAGES 13 页 GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号: SOP-COD0400 年 月 验证方案审批表 验证方案名称 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号 SOP—COD0400 方案起草人 起草日期 方案审核部门 审核人 审核日期 审核意见 化 验 室 质 量 部 批准意见 批 准 人 批准日期 执行日期 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 目的 背景 稳定性研究 3.1.标签 3.2.对照品溶液配制 3.3.贮存条件 3.4.测试时间点 3.5.分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6.附件 1.目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。 3. 稳定性研究： 3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。 3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—黄连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 3.3.贮存条件：按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃ 3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。 3.5.分析方法和接受标准: 3.5.1分析方法：高效液相色谱法。色谱条件与系统适应性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（35：65）为流动相；检测波长345nm,理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000. 对照品液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成1 ml含20ug的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究” 的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。 3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。如出现浑浊，或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。在每次分析时，必须首先保证系统满足该方法的系统适用性（重复性、拖尾因子、分离度、理论塔板数等等）。在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在每个分析测试点，对照品溶液的活性成分含量与零点的差异不得过2.0%。 4.参考文件：《中国药典》2010版一部 5.验证报告 6.附件：液相分析数据结果报告 液相分析数据结果报告 分析方法： 分析项目： 对照品溶液Ⅰ编号： 对照品溶液Ⅱ编号： 时间点 重量 （mg） 峰面积 含量 （%） 含量平均值（%） 与零时间点的差 （%） 零 点 （）天 新配制的对照品溶液1 编号： （）天 新配制的对照品溶液2 编号： （）天 新配制的对照品溶液2 编号： （）天 新配制的对照品溶液3 编号： （）天 新配制的对照品溶液4 编号： （）天 新配制的对照品溶液4 编号： 分析者： 日期： 复核者： 日期： 盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告 年 月 盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告 文件类型 盐酸小檗碱对照品溶液有效期方法研究报告 测试方法 测试项目 报告审核部门 审核人 审核日期 审核意见 化 验 室 质 量 部 报告批准者 批准日期 批准意见 执行日期 盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究报告目录 目的 设备 对照品名称和测试过程 贮存条件 结果 变更 结论 1.目的：依据盐酸小檗碱对照品溶液稳定性研究方案（SOP—COD0400），评估黄连上清片中含量测定方法中对照品溶液的稳定性，制订盐酸小檗碱对照品溶液的内部使用有效期。 2.设备： 设 备 名 称 型 号 冰 箱 HPLC 天 平 3.对照品名称和测试过程： 3.1对照品名称： 时间点 对照品溶液编号 对 照 品 名 称 批 号 重量（mg） 0天 对照品溶液Ⅰ 盐酸小檗碱 对照品溶液Ⅱ 盐酸小檗碱 7天 新配制的对照品溶液1 盐酸小檗碱 14天 新配制的对照品溶液2 盐酸小檗碱 30天 新配制的对照品溶液3 盐酸小檗碱 2个月 新配制的对照品溶液4 盐酸