二叔丁基-4-甲基酚纯度.PDFVIP

各地水中酚类含量 (ppb) 表 3 度和流量梯度，除对、间－甲酚和对、邻－氯酚不能分离外，都能得到较好的分离，回收 率绝大部分在90％以上，试验误差较小，能作为水中酚类测定的常规分析。 参 考 文 献 〔1〕C.D.Chriswell等，Anal.chem.,47,1325(1975)。 〔2〕P.A.Realini等，J,chromatogr,sei.,19(),2(1981).瑼A 3〕中国医学科学院卫生研究所编著，水质分析方法，人民卫生出版社，P.304. 〔4〕A.B.Mckague等，J.chromatogr.,208,287(1981). 〔5〕E.Tesarova等，Chromatographai,17(),6(1983).直别 〔6〕RoneldE.shoup等，Anal.Chem.,54(7)，1164 (1982). 〔7〕N.G.Buckman等，J.chromatogr.,284,441 (1984). （收稿日期：1985年6月18日） 高效液相色谱法测定2,6-二叔丁基-4-甲基酚的纯度 刘淑洁 陆贵根 锦（州炼油厂研究所） 2,6-二叔丁基-4-甲基酚，简称BHT，在石油化工产品、食品和药物中被广泛用作 抗氧剂。其纯度的高低和杂质的多寡对产品质量，尤其是外观色泽有直接影响。产品中 有机杂质主要为酚类异构体及其衍生物。 据有关资料报导，Bhatia,Calimer等人 1〔-6〕曾先后研究了几十种烷基酚在-CN, -NH2，-C18键合相和硅胶往子上采用不同溶剂的不同色谱行径，表明酚类化合物的保留 值和结构之间有一定的关系。但尚未见到直接分析BHT纯度和杂质的报导。 我们采用硅胶柱和C18键合相，研究了测定BHT纯度和杂质的方法。确定了分离 酚类的较佳条件，并用外标法作定量考察，对一些国内外产品的纯度和杂质作了比较。 实 验 部 分 一（）仪器与试剂 美国Waters公司ALC/GPC-244型液相色谱仪；440紫外检测器，选择280nm波 长；M730数据处理机处理数据。 色谱柱：μ-porasil；μ-Bondapak-C18；3.92毫米 （内径）×30厘米、理论板数 3000块，Waters公司商品柱。 异辛烷、乙腈、乙醇、甲醇均为分析纯试剂。水为实验室自制无菌蒸馏水。各种酚 类试剂。 二（）实验条件 正相色谱：以邻、间、对甲酚，苯酚为样品，流动相选择异辛烷：乙腈：乙醇为100: 1.0:0.15，在-Porasi1柱子上，流速1.5毫升／分时分离较好。难分离物质对间、对甲 酚的分离度达0.63。 反相色谱：直接用BHT为样品，在-Bondapak-C18柱子上，甲醇、水的体积比 为75/25，流速为1.5毫升／分时，能使BHT及其杂质得到较好分离，见图1。 结 果 和 讨 论 一（）测定酚类标样保留体积和容量因子 表1是分别采用正、反相色谱方法对十二种酚类异构体测定的保留体积和k值。所 用死体积值，正相色谱中可通过测定甲苯而得[7]；而在反相色谱中则是通过测定甲醇 得到的。 由表1可知，用正相色谱分析时，是按双邻位取代酚，单邻位取代酚和非邻位取代 酚的先后顺序出峰，而用反相色谱分析时，除个别有交叉外，出峰顺序与正相色谱完全 相反。 某些酚类的保留体积和k值的测定结果 表1 二（）纯度测定 1．定量重复性的考察：取BHT产品为样品，分别利用正相和反相色谱对纯度测 定定量重复性进行了考察。正相色谱，主峰相对标准偏差为±（C0.5～?1.0）%；而反相色 谱，主峰相对标准偏差为±2.9%。 2．定量测定线性关系的考察：在纯度测定工作中发现，样品浓度与外标偏差较大 时，定量误差较大，因此用日本BHT为样品测