任务一-检测样品的准备课件.pptVIP

（2）湿法消化注意事项 ① 消化操作中应采用质量纯净的酸及氧化剂，注意消化容器的洗涤和清洁。同时作试剂空白。消化容器应选择质地较好的硬质玻璃，以减少碎裂及溶解成分产生的测定误差。 ② 消化瓶应45?斜放，防止消化液迸浅到瓶外；瓶内加玻璃珠或瓷片，防止爆沸；瓶口不能对着人。加热时火力集中于消化液部分，瓶内其余部分应保持较低的温度；在瓶口加一小漏斗，可增加酸雾冷凝，减少挥发损失。 ③ 消化过程中若需要加入另一种氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后，在沿瓶壁缓慢加入，以免发生剧烈反应而引起喷溅，造成样品损失。 ④ 必须在通风橱中进行。 空白试验 系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本底和计算检验方法的检出限。 常用的强氧化剂：硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 （3）氧化剂及常见的消化方法 实际工作中通常使用混合的氧化剂，如硝酸— 硫酸、硝酸—高氯酸、硫酸—过氧化氢、硝酸— 硫酸—高氯酸、硝酸—硫酸 —过氧化氢等。 ①硝酸—硫酸法 硝酸和硫酸是对有机质具有强烈氧化作用、破坏力很强的试剂。在实践中将硝酸与硫酸两种试剂配成混合液使用，或先用硫酸再逐渐滴加硝酸的方法，可以取得更好的消化效果，是常用的一种有机质破坏法。 优点：对有机物质破坏彻底，消化时间较短，并能较广泛地用于样品中多种金属的检测。但对含有钡、锶等金属的样品不宜采用此法。 注意事项 a.在消化过程中要避免发生炭化现象，溶液颜色变深就说明硝酸不够，需添加硝酸。添加的量一次不要过多，以免溶液中残留过多的氧化氮，不易除尽，影响以后的检验。 b.因汞具有挥发性，测汞时为防止汞的挥发损失，样品消化最好使用具有回流冷凝装置的烧瓶。 c.含碳水化合物多的样品需放置过夜。因为开始的反映相当剧烈，故加入硝酸后到开始加热的时间必须足够。 d.对于产生泡沫多的样品，开始时加2~3滴癸醇或辛醇效果较好。 ②高氯酸—硝酸法 高氯酸和硝酸对有机质的氧化能力比硫酸强，而所需消化温度都比硫酸低，是一种破坏有机质的常用方法。 优点：氧化能力强，反应速度快，炭化过程不明显，消化温度低，挥发损失小。但对于某些还原性较强的样品，如含有酒精、甘油、油脂和大量磷酸盐的样品，容易引起爆炸，不易采用。 成为入党积极分子已经快要一年了，在这期间，我始终以党员的标准要求自己。在组织的关怀和党员的帮助下，我在思想上和实践上都取得了明显的进步 项目一 食品理化检验的基本程序 食品种类繁多，成分复杂，来源不一，进行理化检验的目的、项目、要求也不尽相同，尽管如此，不论什么食品，只要进行理化检验，都必须按照一个共同的程序进行。食品理化检验的基本程序大致如下： 1.样品的采集和保存 2.样品的制备和预处理 3.检验测定 4.分析数据处理 5.检验报告 （一）概念 食品理化检验的首项工作就是从大量的分析对象中抽取一部分分析材料供分析化验用，（取之于总体又可显示整体质量的那一部分食品），这些分析材料即样品。这项工作称为样品的采集。又叫采样。（采样：就是从总体中抽取样品的过程；样品：就是从总体中抽取的一部分分析材料。） 任务一 样品的采集与保存 一、样品的采集 样品可分为检样、原始样和平均样。 检样指从分析对象的各个部分采集的少量物质； 原始样是把许多份检样综合在一起； 平均样指原始样经处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品称为平均样。 （一）概念 （二）采样的意义 采样是进行食品卫生质量鉴定以及营养成分分析，进行食品卫生与营养指导、监督、管理和科学研究的重要依据和手段，是食品理化检验的最基础工作，是食品检验分析中重要环节的第一步。 由于食品的种类繁多，成分十分复杂，而且组成很不均匀，所以采样必须能代表全部被检的物料，否则即使以后的样品处理及检验计算结果如何严格、准确、亦将毫无价值。 简单地加大采样量和增加采样位点，可以提高采样的代表性和精度，但从经济的角度出发，采样量越少越好。从分析方法要求的试样量出发，采样量不得太低，但过多则是浪费。控制采样量和采样位点时，首先考虑采样对象的均匀性。 采样量和采样位点的设定 （三）采样的原则 第一，所采集的样品对总体应该具有充分的代表性。能反应全部被检查食品的组成、质量和卫生状况； 第二，采样过程中要确保原有的理化性质。防止成分的损失、或样品污染。 1.采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性（掺伪食品和食物中毒样品除外）。采集的数量应能反映该食