白酒窖池铁含量测定--乙酸钠溶液浸提法 - 安徽省食品行业协会.docVIP

T/FORMTEXT????? FORMTEXT安徽省食品行业协会团体标准 T/FORMTEXTXXX FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX FORMTEXT????? 白酒窖池铁含量测定--乙酸钠溶液浸提法 The determination of iron in pit mud--Sodium acetate extraction method （送审稿） FORMTEXTXXXX - FORMTEXTXX - FORMTEXTXX发布 FORMTEXTXXXX - FORMTEXTXX - FORMTEXTXX实施 FORMTEXT??安徽省食品行业协会??????发布 T/XXX XXXXX—XXXX PAGE \* MERGEFORMAT III 前??言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由安徽省食品行业协会提出并归口。 本标准起草单位：安徽古井贡酒股份有限公司、安徽瑞思威尔科技有限公司、安徽润安信科检测科技有限公司、安徽国科检测科技有限公司。 本标准起草人：李安军、刘国英、王艳丽、袁志强、何宏魁、王录、孟雅静、李静心 白酒窖池铁含量测定--乙酸钠溶液浸提法 1 范围 本标准规定了白酒窖池铁含量测定--乙酸钠溶液浸提法的测定方法。 本标准适用于白酒窖池铁含量测定--乙酸钠溶液浸提法的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 3 方法原理 用乙酸钠溶液浸提窖泥中的铁，再用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，在 pH值2～9 的范围内，二价铁与无色1,10-菲罗啉反应生成橙红色的络合物[Fe(C12H8N2) 3] 2+和水，进行比色测定，反应如下： 4FeCl3+2NH2OH?HCl 4FeCl2+N2O +6HCl+H2O Fe2++3C12H8N2?H2O [Fe(C12H8N2)3]2++3H2O 4 试剂与材料 4.1 本标准中所用的水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中要求的三级水，所述溶液，在未特别注明，均指水溶液。 4.2 乙酸钠：分析纯。 4.3 氢氧化钠：分析纯。 4.4 盐酸羟胺：分析纯。 4.5 1,10-菲罗啉：指示剂。 4.6 硫酸亚铁铵：优级纯。 4.7 盐酸溶液：20 %。 4.8 氢氧化钠溶液：1 mol/L。 4.9 盐酸羟胺溶液：20 %。 4.10 1,10-菲罗啉：0.5 %。 4.11 乙酸钠缓冲溶液：1 mol/L，用盐酸溶液（4.7）调pH值为4.0 。 4.12 铁标准液：准确称取0.05 g硫酸亚铁铵，于500 mL干净烧杯中，先加入300 mL水搅拌溶解后，用20 %盐酸溶液（4.7）调pH值为3.0，然后加水于500 mL容量瓶中定容。此液为100 mg/L铁标准液。 5 主要仪器 分光光度计。 6 测定步骤 6.1 绘制铁标准曲线 6.1.1 配制系列浓度梯度的铁标准溶液：先取6支50 mL具塞比色管，分别吸取 100 mg/L铁标准液（4.12）0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL，向每支比色管中各加入2 mL 20 %盐酸羟胺溶液还原剂（4.9），3 mL乙酸钠缓冲溶液（4.11），再加入1 mL 1,10-菲罗啉（4.10）指示剂，定容后，充分混匀，在室温下静置10min，在波长510 nm处比色。 6.1.2 以吸光度A值为纵坐标，系列标准浓度铁为横坐标，绘制铁标准曲线。 6.2 窖泥中铁的测定 6.2.1 铁浸提液的制备：准确称取4.0 g风干窖泥样（过40目筛）于 50 mL具塞比色管中，向其中加入40 mL乙酸钠缓冲溶液（4.11），常温震荡或40℃水浴，每隔10min摇匀一次，30min后用定量滤纸过滤，得到铁浸提液。 6.2.2 吸取浸提液10 mL于25 mL比色管中，同时以等量的乙酸钠缓冲溶液（4.11）作为空白，依次加入2 mL盐酸羟胺溶液（4.9），0.5 mL 1,10-菲罗啉（4.10）指示剂，定容后，充分混匀，在室温下静置10min，得待测液。在波长510 nm处测吸光度值，根据标准曲线计算待测液中铁的浓度。 7 结果计算 铁的含量可按公式（1）进行计算 (1) A= (1) 式中： C——待测液中铁的浓度mg/L； m——窖泥样品质量，单位为克（g）； 10——从40 mL浸提液中吸取10 mL； 40——40 mL铁浸提液； 25——25 mL待测液。 注：