GB/T 15076.14-1994钽铌化学分析方法　氧量的测定.pdf

中华人民共和 国国家标准 袒妮化学分析方法 氧 量 的 测 定 GB/T 15076.14-94 Methodsforchemicalanalysisof tantalum andniobium-Determination ofoxygencontent 第一篇 方法1 脉冲加热惰气熔融红外线吸人法 1 主度内容与适用范围 本标准规定了担、妮中氧含量的测定方法。 本标准适用于担、妮中氧含量的测定。测定范围:。.005%-0.05%. 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法原理 试料于惰气流、石墨柑竭中高温熔融，氧被还原为一氧化碳释出，由惰气载人红外线吸收检测器 进 行测量。 4 试荆和材科 4.1镍箔:含氧量小于。.001%，厚度为。.02^-0.05mm. 4.2 氢气:纯度大于99.99%, 4.3 含氧钮、妮标准样品，不少于两个(不同含量)。 4.4 石墨钳竭:用光谱纯石墨加工制成，形状及尺寸参见图la 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 Gs/T 15076.14-94 图l 5 仪器 脉冲加热惰气熔融一红外线吸收定氧仪，应达到以下指标:脉冲炉加热温度高于3000C;灵敏度约 0.5pg;飘移不大于士5%;检测器线性范围不小于。-300tg, 气路流程示意图见图2。 图2 1--氢气;2,9--调节阀闷一脱氧净化器;4,10 碱石棉;5,11一五氧化仗磷或高 氯酸镁管;6,16-流量计;7,8,12.15一电磁阀,13-脉冲加热炉;14一除尘器; 17一红外检测器 6 试样 6.1块、丝状实验室样品制成小粒，以丙酮或四氯化碳清洗、风干。 6-2 粉状实验室样品用镍箔包裹。 了 分析步骤 了.1测定数量 称取3份试样，独立进行分析，取其平均值。 了.2 试料 按表1称取试样，精确至。.0001go 免费标准网() 无需注册 即可下载 GB/T 15076.14-94 表 1 试样种类 试料，9 粉状 0.0500 块、丝状 0.1000-0.2500 了.3 空白试验 按与试料分析相同的条件和步骤测定空白值，重复3次，取其平均值，其值应不大于5uga 了.4 仪器校正 7.4.1取一含氧量与被测试样相近的标准样品((4-3)，按试料的分析条件和步骤操作，重复3次，按(1) 式计算校正系数，取其平均值。 扭。 C K二一 X= .········。···········。····················…… (1) A。一B} “100 式中:K— 单位红外线吸收量计数所相当氧的质量。 月