气相质谱原理和应用介绍.pptx

1;2;气相色谱仪的主要组成部分;GC7890B;GC/MS 气相色谱四极杆质谱联用;电子轰击源（EI）-用于气质联用仪;CI—化学电离技术;CI—化学电离技术过程;单四极杆质谱的工作原理;GCAPCI 源;安捷伦专利的拉伸极离子源设计，有效提高传输效率，提高灵敏度;GC/MS Triple Quad (QQQ) for GC/MS/MS气相色谱三重四极杆质谱联用;MS/MS消除了Scan和SIM时的干扰;MS/MS保证了最低的检出限;单级质谱SIM与二级质谱MRM的选择性对比;欧盟法规96/23/EC- 4点法则;MS/MS在MS失败处成功;三重四极杆气质在农药残留分析中的优势;三重串联四极杆 QQQ;什么是碰撞诱导解离(CID); MS/MS (CID) 过程;碰撞池中的CID;SIM 数据采集;扫描类型: MS1 Scan 全扫描;QQQ 扫描方式 Scan 全扫描 SIM 选择离子监测 Daughter (product) ion scan 子离子扫描 Parent (precursor) ion scan 母离子扫描 MRM (Multiple Reaction Monitoring) 多反应监测 Neutral loss scan 中性丢失扫描 ;Scan 全扫描;SIM (Single Ion Monitoring) ;Product Ion Analysis ;Precursor Ion Scan;Constant Neutral Loss;MRM (Multiple Reaction Monitoring);MRM: 对于复杂样品来说选择性更好;开发定量方法的逻辑顺序;方法开发过程的浏览;步骤1 – 确认母离子;步骤 2 子离子扫描;产品离子和时间段;子离子的选择;子离子优化;单针进样方式确认子离子及最佳碰撞电压;运行MRM方法来确认： Transition 时间片段 驻留时间 增益 MS1和MS2的分辨率;;Mass：选择监测的质荷比 MS1 Res：质谱分辨率 Dwell：驻留时间 ;QQQ 参数 – Product Ion Scan 子离子扫描;QQQ 参数 – MRM 多反应监测 ;1000+ 农药 环境污染物 Pesticides Phthalates PBDEs PAHs PCB congeners Semi-volatile pollutants Deuterated compounds 每个化合物平均提供8个母离子-子离子对 -- provides alternatives to avoid matrix interferences -- includes relative intensities for all transitions 3种保留时间锁定RTL的GC方法 -- Fast method: 20-min run, constant flow (CF), mid column backflush -- Full screening method: 40-min run, constant flow (CF), mid-column backflush -- Flexible method: 40-min run, constant pressure (CP), post column backflush ;;; MRM Spectrum Unchanged Troubleshooting Repeatability Run-to-run Operator-to-operator Instrument-to-instrument;为什么一个化合物需要8个离子对?  ;两个可以替换的甲胺磷的离子对来减小基质干扰;Page 52;September 27, 2013;September 27, 2013;September 27, 2013;1. 全程参与建立食品安全中超过215种农药残留国家标准2. 完成7000C GCQQQ 针对农业部监测农药的高灵敏度分析方法 3. 参与完成2015版药典方法—上海药检所4 建立全新的超过160种农药的烟草行业方法;1、在天津demo的仪器上已经建立了HP-5ms UI色谱柱，接近300种的农残采集方法，分成两组。 2、完成了西红柿、芹菜、茄子、韭菜、马铃薯、萝卜、豆角、甘蓝、葡萄、梨、桔子和桃子，12种水果、蔬菜基质的添加回收率的测定，采集的数据有（1个空白+6个添加水平*5个平行+10个添加水平的基质样品）*12种基质=492个样品。没有在T的仪器上进行国标数据的采集，因为Thermo的方法迟迟未建好。(T 的仪器比Agilent 至少提前一年进入进