（药物分析）第四章 药物定量分析与分析方法验证.pptVIP

第四章 药物定量分析与分析方法验证 何淑华 吉林大学珠海分院 第四章 药物定量分析与分析方法验证 定量分析方法特点 定量分析样品前处理方法 药品质量标准分析方法验证 1 2 3 容量分析法 第一节 定量分析方法特点 1．容量分析的计算问题 滴定度的定义：每1ml某摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的重量。中国药典用mg表示。 （1）滴定度（T）的计算：在容量分析中，被测物质（B）与标准溶液（A）之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为： 第四章 容量分析法 第一节 定量分析方法特点 第四章 F=实际摩尔浓度/规定摩尔浓度 光谱分析法 第一节 定量分析方法特点 第四章 光谱分析法 第一节 定量分析方法特点 第四章 色谱分析法 第二节 定量分析方法特点 第四章 2.含量测定结果的计算实例 原料药： 片剂（相当于标示量的百分数）： 标示量（%）=每片测得量/标示量（B）X100% 非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量 例：精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml氢氧化钠液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 紫外分光光度法 （1）吸收系数法 （2）对照法 例：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 注射液： 容量分析法 （1）直接滴定法 （2）剩余滴定法 Vs——供试品的体积（ml） 紫外分光光度法 （1）吸收系数法 （2）对照法 中国药典（1990年版）规定维生素B12注射液规格为0.1mg／m1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在361±1nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量 例：用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？ 例：维生素C注射液（规格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。 第二节 定量分析样品前处理方法 Pretreatment of sample used in quantitative analysis 定量分析样品前处理方法 概 述 概述 含金属或卤素的药物， 在分析前需要经过不同方法处理之后，方可进行测定。处理方法因金属或卤素在分子中结合的牢固程度而异，如：有机卤素药物，所含卤素原子均直接与碳原子相连，但不同药物中卤素所处的位置不同，则与碳原子结合的牢固程度就有差异。如果卤素和芳环相连接，则结合牢固，与脂肪链的碳原子相连接，则结合不牢固。 概 述 概 述 三氯叔丁醇 酒石酸锑钾 富马酸亚铁 概 述 金属原子不与碳相连 概 述 含金属有机药物 金属原子直接与碳原子以共价键相连接 定量分析样品前处理方法 直接测定法－含金属或C-M不牢固的有机金属 经水解后测定法－卤素联脂肪碳链（溶于适当溶剂再水解） 碱化回流后测定 硫酸水解后测定 经氧化还原后测定法－卤素联芳环牢固（一般用于测碘）