125 农药残留量测定法标准操作规程文档.docVIP

文件名称 农药残留量测定法标准操作规程 编号：################ 制 定 人 审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期 批准日期 颁发部门 质量部 颁发日期 生效日期 分发部门 制作份数 修 订 号 修订日期 版 本 号 00 目 的：制定农药残留量测定法的检验标准，使检验有据可依。 范 围：本公司药材农药残留量的测定。 责任人：质检中心负责人及检验员。 依 据：《中国药典》2010年版一部。 内 容： 1 本法系用气相色谱法测定药材、饮片及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类农药，除另有规定外，按下列方法测定。 2 有机氯类农药残留量测定 2.1 仪器与用具： 2.1.1 气相色谱仪带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自 )。 2.1.2 超声仪。 2.1.3 离心机。 2.1.4 旋转蒸馏发仪。 2.1.5 色谱柱：SE－54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30m×0. 32mm×0. 25μm) 2.1.6 具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶100ml)，移液管等。 2.2 试药与试液 2.1.1 丙酮、石油醚(60~90℃)和二氯甲烷均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馏馏装置重蒸馏馏，经气相色谱法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂) 2.1.2 无水硫酸钠钠和氯化钠均为分析纯，硫酸钠为优级纯。 2.1.3 农药对照品：六六六（BHC）[包括α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC四种异构体]，滴滴涕（DDT）[包括pp-DDE，pp-DDD，op-DDT和pp-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCNB)，由中国计量科学研究院提供标示含量（浓度）的农药标准品，也可采用国际认可的农药标准品自行配制。 2.3 色谱条件与系统适用性试验 2.3.1 SE-54色谱柱：进样口温度：230℃。检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温： 初始温度100℃，每分钟10℃升至220℃，再以每分钟8℃升至250℃，保持10min。 2.3.2 DB-1701色谱柱：进样口温度：220℃，检测器温度：300℃，不分流进样。程序升温：初始温度140℃，保持lmin，以每分钟10℃升至210℃，再以每分钟20℃升至260℃，保持4min。 按上述条件操作，理论板数以α－BHC峰计算应不低于1 ×106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。 2.4 操作方法 2.4.1 对照品储备液的制备 精密称取六六六(BHC) [α-BHC，β-BHC，γ-BHC和δ-BHC]、 滴滴涕（DDT)[PP-DDE， PP-DDD， OP-DDT， PP-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油醚(60~90℃)分别制成每1ml含4~5μg的溶液。 2.4.2 制备精密量取上述各对照品储备液0. 5ml，置10ml量瓶中，用石油醚(60~90℃)稀释至刻度，摇匀。 2.4.3 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液，用石油醚(60~90℃) 制成每1L分别含0μg，1μg，5μg，10μg，50μg，100μg和250μg的溶液。 2.5.4 供试品溶液制备 2.5.4.1 方法1（药材） 取供试品于60℃干燥4h，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 ml具塞锥形瓶中，加水20 ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6 g，精密加二氯甲烷30 ml，称定重量，超声处理15min，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠钠的100 ml具塞锥形瓶中，脱水4h，精密量取35ml，置100 ml旋转蒸馏发瓶中，40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10 ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至5ml，小心加入硫酸钠1 ml，振摇1min，离心(3000r/min) 10min，精密量取上清液2ml，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸馏发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。 2.5.4.2 方法2（制剂） 取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。 2.6 测定法 按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl，分