实验三 乙酸乙酯的制备.docVIP

福建农林大学基础化学实验 PAGE 实验三、乙酸乙酯的制备 P172-174 一、实验目的 1.了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 2.学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基本操作。 二、实验原理 主反应： 副反应： 由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。 反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收反应生成的水，有利于酯的生成。 反应温度过高，会促使副反应发生，生成乙醚等。 三、仪器与试剂（略） 四、实验内容 1.试验装置的安装： 2.实验步骤： ① 在干燥的125mL三颈烧瓶中加入12 mL 95%的乙醇，在冷水冷却下，边摇边慢慢加入12 mL浓硫酸，加入沸石；在滴液漏斗中加入12 mL 95%的乙醇和12 mL乙酸，摇匀。按上述装置图组装仪器。滴液漏斗的末端和温度计的水银球必须浸到液面以下距瓶底0.5～1 cm处。 ② 用电热套加热烧瓶（电压70～80V），当温度计读数上升到110℃时，从滴液漏斗中滴加乙醇和乙酸混合液（速度为每分钟30滴为宜），并维持反应温度在120℃左右。滴加完毕，继续加热数分钟，直到反应液温度升到130℃，不再有馏出液为止。 ③向粗产物中慢慢加入饱和碳酸钠溶液10ml，直到有机相的pH值呈中性为止。转移至分液漏斗中后充分振荡（注意放气），静置分层后分去水相（下层），有机相用 10 mL 饱和食盐水洗涤后，再饱和氯化钙洗涤两次，每次10mL 。弃去水层（下层），酯层用2~3g无水硫酸镁干燥。 ④将干燥后的乙酸乙酯倒入 60mL 蒸馏瓶中，加入沸石在水浴上蒸馏（装置图参照P44图2-47），收集 73－78 ℃馏分，称量，计算产率（纯粹乙酸乙酯的沸点为 77.06 ℃，具有果香味），并用阿贝尔折射仪测定蒸馏后得到的乙酸乙酯的折光率，记录有关数据并与文献数据作比较。 附：所用试剂相关性能数据 试剂 D420 m.p./℃ b.p./℃ nD20 乙醇 0.7893 ? 78.5 1.3611 乙酸 1.0492 16.6 117.9 1.4360 乙酸乙酯 0.9003 ? 77.1 1.3723 五、注意事项 1.控制反应温度在120—125℃，控制原料滴加速度。应保持滴加速度和蒸出速度大体一致，否则收率也较低。 2.洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。 3.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 4. 使用浓硫酸要注意安全。 六、思考题 1.酯化反应的特点是什么？本实验如何使酯化反应向生成酯的方向进行？ 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。 2.酯化反应中，加入浓硫酸有哪些作用？为什么要加过量的浓硫酸？ 答：浓硫酸其催化和吸水作用；硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够起脱水作用而增加酯的产率。 3.实验先后用了饱和碳酸钠、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液作洗涤液，它们各起什么 作用？ 答：饱和碳酸钠去除产物中的酸；饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液；饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 4.为什么乙酸乙酯产品不用无水氯化钙而用无水硫酸镁进行干燥？ 答：因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。 5.如果所测乙酸乙酯产品的折光率比文献值偏低，你预计产品中可能含有哪些少量杂质？ 答：如果所测乙酸乙酯产品的折光率比文献值偏低，说明产物中含有折光率比乙酸乙酯低的杂质，有可能是乙醇和水等杂质。