简要说明色谱分析过程以和仪器基本设备。.PDFVIP

高参考价值的真题、答案、学长笔记、辅导班课程，访问： 简要说明色谱分析过程以及仪器的基本设备。 色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定 相与流动相之间不断进行溶解、挥发 （气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分 离，然后进入检测器进行检测。 色谱仪器包括流路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系 统。流路系统是一个密闭的管路，使色谱流动相在其中连续运行。进样系统的作 用是将待分析样品以一定的方式送入色谱分离系统进行分离。色谱的分离系统主 要是色谱柱。检测系统和记录包括各类检测器以及微机或色谱记录仪。通常情况 下仪器各部分要维持一定的温度，这由温控系统来实现。 简述 Van Deemter 方程 VanDeemter H A+B/u + Cu u 方程为 。其中 为流动相的流速。其他三项 A 简述如下。 称为涡流扩散项，是流动相在碰到固定相填充物颗粒时，不断地 B 改变流动方向，产生涡流，因而引起色谱峰的展宽。 为分子扩散项，是组分 C 分子在存在浓度梯度时产生了纵向扩散。 为传质阻力项，是组分分子在流动 相和固定相之间进行质量交换，由于传质速度有限而引起的色谱峰展宽。 GC 中，柱温对分离情况有什么影响？ 提高柱温可以改善气相和液相的传质阻力，提高柱效；有利于降低组分的保 留时间，提高分析速度。但高柱温容易引起固定液的流失；加剧分子扩散，反而 降低柱效。因此实际工作中倾向使用较低的柱温。 对只含有二氯乙烷，二溴乙烷及四乙基铅三组分的液体样品进行色谱 分析，其定量校正因子f 与峰面积数据如下表，计算各组分的百分含 量。 组分 二氯乙烷 二溴乙烷 四乙基铅 A cm2 1.50 1.01 2.82 ／ f 1.00 0.606 0.571 W 1.50*1.00/ (1.50*1.00+ 1.01*0.606+ 2.82*0.571) 40.3% 1 W 1.01*0.606/ (1.50*1.00+ 1.01*0.606+ 2.82*0.571) 16.4% 2 W 2.82*0.571/ (1.50*1.00+ 1.01*0.606+ 2.82*0.571) 43.3% 3 用内标法测定环氧丙烷中的水分含量，称取0.0115 克甲醇，加到 2.2679 克样品中，进行了两次色谱分析，测得水的色谱峰高分别是 150和148.8 (mm)；甲醇的峰高分别是174 和172.3 (mm)。已知水 和内标甲醇的质量校正因子为0.55和0.58，计算水分的百分含量。 Hwater (150+ 148.8)/ 2 149.4 Hmethanol (174+ 172.3)/ 2 173.2 1 完整版，请访问 科大科院考研网，专注于中科大、中科院考研 高参考价值的真题、答案、学长笔记、辅导班课程，访问： W% (W H f )/ (H f )/W methanol water water methanol methanol sample (0.0115*149.4*0.55)/ (173.2*0.58)/2.2679 0.41 2 完整版，请访问 科大科院考研网，专注于中科大、中科院考研