测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进试验-大冶金.PDF

第31卷 第2期 山 东 冶 金 Vol.31，No.2 2009年4月 Shandong Metallurgy April 2009 试验研究试验研究 测定铁矿石中TFe的重铬酸钾滴定法改进实验 薛明浩 ，王俊秀 ，张小燕 ，李龙霞 ，王际祥1 1 1 1 2 （1山东鲁丽钢铁有限公司，山东 寿光262724；2莱芜钢铁集团有限公司，山东 莱芜271104） 3＋ 2＋ 摘 要：试样以硫磷混酸溶解后，加盐酸使铁转化为氯化铁，用SnCl 预还原大部分Fe 为Fe ，然后用TiCl 定量还原剩余2 3 3＋ 的Fe ，过量的TiCl 可在硫酸铜的催化下，借水中溶解氧及空气中的游离氧氧化消除其影响。在硫磷混酸介质中，以二苯3 胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量，取得了令人满意的结果。 关键词：铁矿石；全铁；重铬酸钾滴定法；硫酸铜 + 中中图分类号号：O614.81 1 文献标识码：A 文章编号：1004-4620（2009）02-0049-02 下缓慢注入700mL水中，冷却后再加入150mL磷 1 前 言 酸（ρ1.70g/mL），混匀。盐酸：ρ1.19g/mL。氯化亚锡 铁矿石中全铁的测定，大多采用盐酸溶解试样 溶液（6％）：称取6g氯化亚锡溶于20mL热盐酸中 后，再过滤回收不溶性残渣，残渣灼烧以氢氟酸、硫 以水稀释至100mL。三氯化钛溶液：取三氯化钛溶 ［1-2］ 液（15%～20%）1份，加盐酸（1＋3）9份混匀。钨酸 酸冒烟处理，再用焦硫酸钾熔融的国标法 。用盐 3＋ 2＋ 钠（25％）：称取25g钨酸钠溶解于5%的磷酸中，混 酸酸化后，以二氯化锡还原Fe 为Fe ，过量的二氯 ［1］ 3＋ 匀。硫酸铜溶液：0.5％。二苯胺磺酸钠指示剂： 化锡用氯化汞氧化除去 或用SnCl-TiCl还原Fe2 3 2＋ 0.5％。重铬酸钾标准溶液(KCrO)＝0.008333mol/L： 为Fe ，用重铬酸钾氧化过量的TiCl 为TiCl ，以消3 4 2 2 7 除其对分析结果的影响。由于分析方法中使用的 称取2.4515g预先在150℃烘干1h的重铬酸钾（基 汞盐为剧毒化学药品，对人体有害且污染环境，为 准试剂）溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。硫酸亚铁铵溶液［（NH）Fe（SO）· 此，国内外化学分析工作者多年来对无汞测定铁矿