红外吸收光谱实验报告材料.docVIP

实用文案 标准文档 实验三、红外吸收光谱实验报告 姓 名：张瑞芳班 级：化院413班 姓 名：张瑞芳 班 级：化院413班 培养单位：上海高等研究院 学 号：2013E8003561147 指导教师：李向军 实验日期：2103年12月18日第2组 一、实验目的 1、掌握红外光谱分析法的基本原理。 2、掌握智能傅立叶红外光谱仪的操作方法。 3、掌握用KBr压片法制备固体样品进行红外光谱测定的技术和方法。 4、了解基本且常用的KBr压片制样技术在红外光谱测定中的应用。 5、 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程。 二、实验原理 红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸收光谱的一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸收来进行结构分析及对各种吸收红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照射下，只吸收与其分子振动、转动频率相一致的红外光谱。对红外光谱进行剖析，可对物质进行定性分析。化合物分子中存在着许多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必然反映在红外吸收光谱上。据此可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析。 (1)红外光谱产生条件 1)辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量：即 2)辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。（没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。） (2)应用范围 红外光谱对样品的适用性相当广泛， HYPERLINK /view/700424.htm \t _blank 固态、 HYPERLINK /view/651069.htm \t _blank 液态或 HYPERLINK /view/170430.htm \t _blank 气态样品都能用该方法进行分析，无机、有机、 HYPERLINK /view/11204.htm \t _blank 高分子化合物也都可检测。 1)红外光谱分析可用于研究分子的结构和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。 2)红外光谱具有高度特征性，可以采用与标准化合物的红外光谱对比的方法来做分析鉴定。 3)利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。 4)红外吸收峰的位置与强度反映了分子结构上的特点，可以用来鉴别未知物的结构组成或确定其化学基团；而吸收谱带的吸收强度与化学基团的含量有关，可用于进行定量分析和纯度鉴定。 (3)定性分析 传统的利用红外光谱法鉴定物质通常采用比较法，即与标准物质对照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依赖于谱图库的大小。如果在谱图库中无法检索到一致的谱图，则可以用人工解谱的方法进行分析，这就需要有大量的红外知识及经验积累。大多数化合物的红外谱图是复杂的，即便是有经验的 HYPERLINK /view/186298.htm \t _blank 专家，也不能保证从一张孤立的红外谱图上得到全部分子结构信息，如果需要确定分子结构信息，就要借助其他的分析测试手段，如 HYPERLINK /view/266810.htm \t _blank 核磁、 HYPERLINK /view/135488.htm \t _blank 质谱、 HYPERLINK /view/292183.htm \t _blank 紫外光谱等。尽管如此，红外谱图仍是提供官能团信息最方便快捷的方法。 (4)定量分析 定量分析依据是比尔定律：ecl=log(I0/I)或A=ecl。如果有标准样品，并且标准样品的吸收峰与其它成分的吸收峰重叠少时，可以采用标准曲线法以及解联立方程的办法进行单组分、多组分定量。对于两组分体系，可采用比例法。 三、实验仪器和试剂 实验仪器：769YP-15A粉末压片机及配套压片模具、玛瑙研钵、VERTEX70傅立叶变换红外光谱仪。 仪器构成：红外光谱仪是由光源、样品室、单色器以及检测器等部分组成。如下图所示：光源发出的光被分束器分为两束，一束经反射到达动镜，另一束经透射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器。动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差d，产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池，然后被检测。傅立叶变换红外光谱仪的检测器有TGS，MCT等。 图1，红外光谱仪的组成 (3)实验试剂：苯甲酸样品（AR）；KBr（光谱纯）；无水丙酮；无水乙醇。 实验步骤 1、软件参数设置。 1)打开红外光谱仪电源开关，待仪器稳定30分钟以上，方可测定； 2)打开电脑，选择win98系统，打开opus7.0软件；在Collect菜单下的Experiment Set-up中设置实验参数； 3)实验参数设置：分辨率 4 cm-1，扫描