苯乙酮的制备工艺过程、技术、操作技术.PDFVIP

苯乙酮的制备工艺过程、技术、操作技术 一、工作目标 1.学习实验室中利用Friedel-Crafts酰基化法制备苯乙酮的原理与方法。 2.掌握带有机械搅拌和气体吸收的加热回流装置的操作方法。 3.掌握带干燥管和吸收有害气体的回流装置使用 4.掌握终点监控的方法原理 5.掌握有机液体的干燥及高沸点化合物的蒸馏 6.掌握使用分液漏斗洗涤和分离液体有机物的操作技术 二、工作内容 1.解读方案，并确定初步方案 2.列出准备单（仪器、试剂以及相关溶液的配制） 3.进行试验 （1）带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建 （2）物料的投放 （3）水浴回流装置的搭建 a.反应一段时间，进行反应终点的监控 b.粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥） c.粗产物的蒸馏提纯 d.空气冷凝的装置的搭建 （4）对馏出物进行称重 （5）结束工作（装置的拆除、清洗、归还） （6）数据的处理与总结 （7）计算产率并撰写报告 1 三、工作进程与安排 所需时间 工作内容 初步方案的确定 一天 可实施性的思考，最终方案的确定 准备单的撰写（仪器、试剂以及相关溶液的配制） 30min 相关溶液的配制 10min 带干燥管和吸收有害气体回流装置的搭建 15min 物料的投放 30min 水浴回流装置的搭建（无氯化氢气体溢出为止） 10min 对于反应终点的监控（PH 试纸） 20min 对反应物进行分解（固体完全溶解） 30min 粗产物的干燥（有机液体的分离与干燥） 20min 粗产物的蒸馏提纯 5min 空气冷凝的装置的搭建 5min 对馏出物进行称重 15min 结束工作（装置的拆除、清洗、归还） 30min 数据的处理与总结 30min 计算产率并撰写报告 四、苯乙酮合成准备单 1.试剂 序号 溶液名称及浓度 用量 1 苯（分析纯） 22g (25mL，0.282mol) 2 乙酸酐 5.1g (4.7mL，0.05mol) 3 无水三氯化铝 16g (0.12mol) 4 浓盐酸 50 mL， 2 5 PH试纸 少量 6 5%氢氧化钠溶液 2