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分析化学综述论文 　　分析化学综述　　论文题目：院：　　专业：　　姓名：　　学号：　　指导老师：完成日期：　　液化石油气中二甲醚的含量分析方法文献综述　　摘要：建立液化石油气中二甲醚的气相色谱分析方法。以液化石油气标准气考察方法的准确度，不同实验室对方法进行比对验证，或采用外标法对掺混二甲醚的液化石油气进行定性分析和定量分析等的方法，最终得出操作简单，实用性强，重复性好，保证测试结果的准确度和精密度的方法。　　关键词：气相色谱法/二甲醚/液化石油气/混合燃料　　1前言　　二甲醚在常温常压下是一种无色气体，是醚的同系物，具有轻微的醚香味，二甲醚加压时容易液化，室温下的蒸气压力约为。在当前我国大量石油依赖进口的时候，积极发展二甲醚等煤基醇醚燃料等石油替代产业，是迅速缓解石油供应短缺矛盾的一项重要措施，二甲醚的生产和应用开发对发展我国能源化工和环境保护都有着极其重要的意义【1】。目前，二甲醚是一种新型的无毒的清洁燃料，可以作为液化石油气的替代品【2】。但是，在液化石油气钢瓶中掺入二甲醚后会出现液化石油气钢瓶阀门漏气等安全隐患【3】。同时因为二甲醚的热值比较低，约占同体积液化石油气的60％，以二甲醚掺入液化石油气中以液化石油气的价格销售，这显然是一种以次充好的欺骗行为，普通消费者很难从表面看出是否掺混了二甲醚，这也降低了被发现了几率，损害了用气客户的利益。而目前我国液化石油气国家标准【4】尚未制定液化石油气中二甲醚的指标和检测方法。因此，建立液化石油气中二甲醚含量的测定方法具有重要意义。　　2不同实验方法的对比　　毛细管气相色谱分析法　　主要仪器、试剂与材料　　气相色谱仪：7890A型，配7683B型自动进样器，美国安捷伦公司；二甲醚标准气：纯度大于％，哈尔滨黎明气体有限公司；　　二甲醚液化石油气标准气：体积分数分别为%、%、%基体为液化石油气烃类组成，大连大特气体有限公司；　　氮气：纯度大于%；　　铝箔气体取样袋：规格为lL，大连德霖气体包装有限公司；　　色谱柱：HP—AL/s型毛细管色谱柱(固定相为三氧化二铝，50m×0．53mm，15Ixm)，HP—1型毛细管色谱柱(30m×0．53mm，3m)，美国安捷伦公司；　　丙酮：分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；　　气密性取样针：规格分别为25、250、500、1000L，美国Hamilton公司。　　实验思路与方法　　实验思路：气体组成多采用气体直接进样或阀进样、校正因子面积归一化法进行分析，如标准【4】规定的液化石油气中C～C及C多种烃类组成的试验方法SH/T0230—1992【5】。本方法则依据二甲醚易溶于丙酮的性质，使液化石油气中二甲醚被丙酮吸收，采用外标法进行定量分析。由于将气体的组成分析转化为分析液体，降低了仪器配置的要求，不需配备气体进样阀，同时可借助自动进样器提高工作效率；采用外标法定量在一定程度上克服了面积归一化法的不足。　　实验方法：他们采用丙酮作为吸收溶剂，吸收液化石油气中二甲醚，然后采用HP—1型毛细管色谱柱进行分离，将二甲醚与液化石油气烃类组成分开，然后利用氢火焰离子化检测器检测、外标法定量分析。　　实验数据与结果　　以重复测定含二甲醚的液化石油气标准气和样品(n=6)考察方法的精密度，统计6次测定的最小值、最大值、极差、平均值和6次测定的标准偏差，以测定值的相对标准偏差表征方法的精密度(RSD)，实验数据见表　　1　　重复测定含二甲醚的液化石油气标准气(n=2)，标准值为X0，实测平均值为X，以R=(X/X0)×100考察方法准确度，数据见表2。　　实验数据和验证结果表明，方法操作简单，分析时间短，方法学数据满足分析测试需要。　　利用填充柱测定的方法　　主要仪器、试剂与材料　　SC3000气相色谱仪(带气体进样六通阀和热导池检测器，重庆川仪九厂。HWY-10多功能循环恒温水浴，建立标准曲线。由二甲醚峰面积(uV·s)对含量[％(V/V)的关系拟合得到线性曲线和相关系数，线性回归方程为：Y=×10-5+，线性拟合的相关系数为。然后利用热导池检测器对石油样品进行测定。　　实验数据与结果　　对3个不同的液化石油气样品进行试验，每个样品重复测定6次，二甲醚峰面积平均相对标准偏差均小于％(见表1)，表明该方法的重现性较好，可以用于常规分析。在含二甲醚的液化石油气样品中定量加入二甲醚标准品，在二甲醚含量不同的3个样品中回收率分别为％、％、％，可以满足实际样品测定的需要。　　他们的研究建立了测定液化石油气中二甲醚含量的气相色谱方法，可以对市售液化石油气中二甲醚的体积百分含量进行定量分析。该方法灵敏度、重现性和回收率都能满足实际样品分析的要求。　　采用外标法进行定性和定量分析　　主要仪器、试剂与