GB 4790—1984 粮食中二溴乙烷残留量卫生标准及检验方法 .pdfVIP

GB 4790—1984 中华人民共和国国家标准 粮食中二溴乙烷残留量 卫生标准及检验方法 The hygienic standard for the residue and analytical Method of ethylene dirbromide in grains GB 4790—1984 本标准适用于用二溴乙烷熏蒸的粮食。 1 粮食中二溴乙烷残留量标准 项 目 指 标 原粮，pph ≤ 10 2 二溴乙烷残留量的测定方法 2．1 A 法——浸渍法 2．1．1 试剂 2．1．1．1 丙酮：用气相色谱仪检验，应无干扰峰。 2．1．1．2 无水氯化钙。 2．1．1．3 氯化钠。 2．1．1．4 丙酮-水溶液：丙酮：水=5：1。 2．1．1．5 二溴乙烷标准使用液：用丙酮配制，并稀释至每毫升含 0.2μg 二 溴乙烷。 2．1．2 仪器 2．1．2．1 气相色谱仪：附有电子捕获检测器。 2．1．2．2 气相色谱条件 2．1．2．2．1 色谱柱：2m×3mm（内径），不锈钢柱，内装涂有 15%聚丙二醇 （polypropylene glycol）或15%Ucon LB-550X 的 60～80 目Chromosorb W。 2．1．2．2．2 等温操作。 2．1．2．2．3 记录仪：1mV。 2．1．2．2．4 纸速：0.5cm/min。 2．1．2．2．5 载气：氮气 70ml/min。 2．1．2．2．6 柱温：140℃。 2．1．2．2．7 检测器、进样口温度：200℃。 注：如无以上介绍的固定液，也可用以下色谱柱。 20%OV-101 涂于 Chromosorb W HP80～100 目上； 30%DC-200 涂于 Gas Chrom Q 80～100 目上； 10%DC-200 涂于 Chromosorb W AW-DMCS 60～80 目上； 6%OV-210+4%SE-30 涂于 Gas Chrom Q 80～100 目上。 2．1．3 操作方法 2．1．3．1 样品处理 样品贮存于 5℃以下。快速称取 50g 样品置于 250ml 具塞锥形瓶中，加 150ml 丙酮-水溶液，密塞，摇匀，在 20～25℃暗处浸泡 48h。24h 振摇一次。吸取 10.0ml 中华人民共和国卫生部 1984—12—25 发布 1985—01—01 实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 GB 4790—1984 上清液于 25ml 具塞试管中，加 2g 氯化钠，密塞。剧烈振摇 2min。静置 30min 以上，供气相色谱测定用。 2．1．3．2 测定 每天做标准曲线，吸取 0.0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml 二溴乙烷标准使 用液（相当于 0.0、0.1、0.2、0.6、1.0、1.4ng 二溴乙烷），直接进样，与测 得的峰高绘制标准曲线。 用微量注射器吸取 0.5μL 上述澄清进样。为避免检测器超载，将样液用无 水丙酮稀释 10 或 100 倍再进样。每个样液都进样 3 次，与标准曲线比较定量， 取其平均值。 2．1．3．3 计算 A ×1000 X 1 …………………………………………（2） 1 V 1 × × m