GB 476-1991 煤的元素分析方法 .pdfVIP

中华人民共和国国家标准 GB 476-引 煤的元素分析方法 代替GB476-79 Ultimateanalysisofcoal 本标准参照采用了国际标准ISO625:1975(E)((煤和焦炭 碳和氢测定方法 利比西法》和ISO333: 1483(E)《煤 氮测定方法 半微量开氏注》 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中碳、氢、氮含量的测定方法和氧含量的计算方法 本标准适用于揭煤、烟煤和无烟煤 2 引用标准 (;日川 煤中全水分的测定方法 (;I3212 煤的DIP分析方法 (13211煤中全硫的测定方法 GB218 煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法 3碳和氢的测定 3.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收 剂吸收，由吸收剂的增重计算煤中碳和氢的含量。煤样中硫和氯对测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和 银丝卷消除，在二节炉中用高锰酸银热解产物消除。氮对碳测定的干扰用粒状二氧化锰消除。 3.2 试剂和材料 3.2.1 碱石棉:化学纯，粒度1一2mm;或碱石灰 (I{GB3213):化学纯，粒度0.5一2 mm } 3.2.2 无水熟化钙 (HGB3208):分析纯，粒度2一5mm;或无水过氯酸镁:分析纯，粒度1一 3mm 3.2.3 牡化铜 (日(;B3.138):分析纯，粒度}一4rnm，或线状 (长约5mm), 3.2.4 格酸铅 (II;3-1071):分析纯，粒度1一4nim 3.2.5 银丝卷:丝直径约).〔25mm 3.2.6 铜ff卷:丝直径约().5mm 3.2.了 Fl气:不含氢。 3.2.8 氧化二铬 (卜!C3-933):化学纯，粉状，或由重铬酸钱、铬酸馁加热分解制成。 制法:取少量铬酸钱放在较大的蒸发皿中，微微加热，馁盐立即分解成墨绿色、疏松状的三氧化 几铭 收集后放在马弗炉中，在6()。士10℃下灼烧1，0min，放在空气中使呈空气干燥状态，保存在密 闭容XF中备用 3.2.9粒状二氧化锰:用化学纯硫酸锰 (HG3-1081)和化学纯高锰酸钾 (GB643)制备。 制法 称取25硫‘酸锰 (MnSO15HZO)I溶于500ML,蒸馏水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶于 3001,11,蒸馏水中，分别加热到50-60C。然后将高锰酸钾溶液慢慢注入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅 拌 之后加入lomL,(1+1)硫酸 (GB625，化学纯)，将溶液加热到70-80℃并继续搅拌5min, 国家技术监督局1991-05-22批准 1992一03-01实施 免费标准下载网() 无需注册,即可下载 Gs 476一91 停止加热，静置2一3h。用热蒸馏水以倾泻法洗个中性，将沉淀移至漏斗过滤，然后放入干燥箱中， 在ISOC左右干燥，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过筛，取粒度。.5-2-m的备用。 3.2.10 氧化氮指示胶: 制法:在瓷蒸发皿中将粒度小于2mm的无色硅胶408和浓盐酸30mL搅拌均匀。在沙浴上把多余 的盐酸蒸干至看不到明显的蒸气逸出为F.I。然后把硅胶粒浸入30mL,10/0硫酸氢钾溶液中，搅拌均 匀取出干燥。再将它浸入30mL,0.2%的雷伏奴耳 (乳酸一6,9一二氨基一2一乙氧基叮陡)溶液 中，搅拌均匀，用黑色纸包好干燥，放在深色瓶中，置于暗处保存，备用。 3.2.11高锰酸银热解产物:当使用二节炉时，需制备高锰酸银热解产物。 制法:称取loog化学纯高锰酸钾 (GB643),溶于2L沸蒸馏水中， 另取107.58化学纯硝酸银 (GB670)先溶于约50mL蒸馏水中，在不断搅拌下，倾入沸腾的高锰酸钾溶液中。搅拌均匀，逐渐 冷却，静置过夜。将生