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- 2019-04-30 发布于中国
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采样的要求(遵循原则) ①采集的样品要均匀,具有代表性; ②采样方法必须与分析目的保持一致; ③采用过程要设法保持原有的理化指标,避免预测组分发生化学变化或丢失; ④要防止和避免预测组分的玷污; ⑤采样方法尽量简单,处理装置尺寸适当; ⑥要认真填写采样记录。 二、采样步骤 样品采集过程 四 分 法 固体样品取样法 虹吸法 1、有机物破坏法 有机物破坏法——使有机物在高温或强氧化条件下破坏,有机物分解成气态逸散,被测元素以简单的无机化合物形式释放出来。 应用:测定金属元素和某些非金属元素(如:S、P、N等)的预处理。 分类:干法灰化和湿法消化 (1)干法灰化 原理:将样品放入坩埚中,置于电炉上加热(炭化),再于高温炉中灼烧(灰化),直至残灰为白色或浅灰色为止,所得残渣即为无机灰分。 灰化温度:500-600℃,灰化时间:4-6h 灰化助剂:缩短灰化时间,促进灰化完全,防止有些元素的挥发损失 双氧水、硝酸:灼烧后完全消失,不增加残灰重量 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等:使灰分增重,需做空白试验 干法灰化的优点 干法灰化的缺点 (2)湿法消化(消解法) 原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使有机物质完全分解、氧化,呈气态挥发逸出,无机盐和金属离子留在消化液中。 常用的强氧化剂:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 湿法消化的优点 湿法消化的缺点 2、溶剂抽提法 溶剂抽提法—
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